Turunçgil Kabuklarının Biyoaktif Bileşenleri ve Antioksidan Aktivitelerinin Belirlenmesi

Melih GÜZEL  , Özlem AKPINAR

Öz

Meyve ve sebzelerde bulunan biyoaktif bileşenlere karşı ilgi, bu maddelerin insanları bazı hastalıklara karşı korumaya yardımcı olabilmesinden dolayı giderek artmaktadır. Bu kimyasalların, oksidatif stres sonucunda hücrelerde meydana gelen serbest radikal zararını azaltabildiği ve kanser, kardiyovasküler hastalık, obezite ve diğer hastalıklar gibi büyük kronik tabloların risklerini azaltması ile bağlantılı olduğu belirtilmektedir. Bu çalışmada turunçgil kabuklarının biyoaktif bileşenleri ve antioksidan özellikleri incelendi. Turunçgil kabukları limon (Citrus limon), portakal (Citrus sinensis), mandalina (Citrus reticulata) ve greyfurt (Citrus paradisi) meyvelerinden elde edildi. Toplam karotenoid, beta karoten, askorbik asit, antosiyanin, toplam fenolik ve flavonoid içerikleri ve toplam antioksidan aktiviteleri TEAC, FRAP ve DPPH metotlarına göre kolorimetrik yöntemler kullanılarak belirlendi. Mandalina kabuklarının karotenoid bileşikler, limon kabuklarının askorbik asit, greyfurt ve limon kabuklarının fenolik bileşikler açısından zengin olduğu ve mandalina ile portakal kabuklarına göre daha yüksek antioksidan aktiviteye sahip olduğu bulundu.

Anahtar kelimeler: Antioksidan, Ekstraksiyon, Fenolik, Fitokimyasal, Turunçgil Kabukları

Determination of Bioactive Compounds and Antioxidant Activities of Citrus Peels

Abstract

Bioactive compounds present in fruits and vegetables are receiving increased because they may help the protect humans against some diseases. These chemicals can reduce the free radicals damage caused to the cells, as a result of oxidative stress and they have been linked to reductions in the risk of major chronic diseases such as cancer, cardiovascular disease, obesity and other disease. In the present study, the bioactive compounds and antioxidant properties of citrus peels were examined. Fruit peels were obtained from lemon (Citrus limon), orange (Citrus sinensis, mandarin (Citrus reticulata) and grapefruit (Citrus paradisi). Total carotenoid, beta carotene, ascorbic acid, anthocyanin, total phenolic and flavonoid content were determined using colorimetric methods. The total antioxidant activities were analysed according to TEAC, FRAP and DPPH methods. It was found that mandarin and lemon peels were rich in carotenoid compounds and ascorbic acid, respectively while grapefruit and lemon peels were rich in phenolic compounds and had higher antioxidant activities than mandarin and orange peels.

Keywords: Antioxidant, Citrus Peels, Extraction, Phenolic, Phytochemical

…

Kaynak: https://dergipark.org.tr/download/article-file/328757

Ayrıştırma ve Saflaştırma

Ayrıştırma ve Saflaştırma Yöntemlerinin Sınıflandırılması

Yöntemin temeli                          Ayrıştırma Tekniği
boyut                                                süzme
diyaliz
boyut eleme kromatografisi

kütle ve yoğunluk                            santrifüj
kompleks durumu                           maskeleme
fiziksel durum (faz) değişimi     distilasyon
süblimleşme
kristallendirme
kimyasal durum değişimi            çöktürme
iyon değiştirme
uçuculaştırma
elektrodeposition
fazlar arasında dağılım                  ekstraksiyon
kromatografi

Boyut

Süzme, filtrasyon en temel ayırım tekniğidir. Farklı büyüklükteki katı partiküller yada sıvı faz ile katı fazın birbirinden ayrıştırılması için kullanılmaktadır. Süzme yer çekimi, basınç yada vakum gibi kuvvetler kullanılarak karışımın gözenekli (porlu) süzgeçlerden geçirilmesi ile gerçekleşir. Süzme yolu ile ayrıştırma porların çapı ve partikküllerin büyüklüklerine göre süzgeç ortamına takılması yada geçmesi ile olur.

Süzme

Filtre kağıtları, fiberglas filtreler, membranlar ve kartuş
tipi filtreler. Gözenek sayısı ve gözenek çapı Kağıt filtreler 2-3 mikrometreye kadar küçük por çaplarda olabiliyor. Kimyasal ve mekanik dayanıklılığı düşük.
Fiber glass filtreler mekanik ve kimyasal dayanıklıkları
yüksek borosilikat yapıda. Mikron altı çaplara kadar
küçük olabiliyor por çapları. Mebran filtreler, selüloz türevleri ve plastik materyeller olabiliyor. Yüzey filtreleri 0.02 mikron por çapına kadar inebiliyor.

Diyaliz, bir diğer boyuta göre ayırım tekniğidir. Yarı geçirgen membranlar kullanılarak bileşenler karışımdan ayrılabilmektedir. Diyaliz membranları genel olarak mebran filtreler gibi selüloz türevleridir por çapları 1-5 nanometreyi bulmaktadır. Genelde proteğin hormon enzim gibi buyuk molekülleri saflaştırmak için kullanılmakta. Böbrek diyalizi olarak üre, ürik asit, kreatinin gibi metabolik atıkların kandan uzaklaştırılması amacı ile kullanılır. Organizmanın fizyolojisini bozmadan örnek toplamak için mikrodiyaliz halinde kullanılır. HPLC analizlerinde hareketli fazı degaze etmek için vakum degasser olarak kullanılır.

Boyut eleme (size-exclusion) kromatografisi- Çapraz bağlarla oluşturulmuş porlu bir polimer sabit fazın doldurulduğu bir kolon kullanılır hareketli faz karışım bileşenlerini sabit fazdan geçirir. Küçük moleküller tüm ufak porlara girip çıktıkları büyük moleküllerde porlara giremeden direk devam ettikleri için farklı zamanlada kolonu terk ederler. Böylelikle büyük moleküller erken küçük moleküller geç çıkarlar kolondan. Polimer analizlerinde ve protein analizlerinde kullanılır.

Kütle ve Yoğunluk

Eğer karışımdaki bileşenlerin kütle yada yoğunluk farkları var ise santrifüj ederek yada bazen sadece süspande edip yer çekiminde çökmesi beklenerek ayrıştırılması mumkun olabilmektedir. Farklı kütle ve farklı yoğunlluktaki bileşenler farklı çökme(sedimentasyon) hızları gösterirler. Eğer süspansiyondaki partiküllerin yoğunluğu eşit ise kütlelerine göre çökerler. Büyük kütlelü olan önce çöker. Eğer kütleleri eşit ise yoğunluklarına göre çökerler. Yoğunluğu büyük olan önce çöker. Biyokimyada sıklıkla kullanılan bir yöntem

…

Kaynak: http://eczacilik.anadolu.edu.tr/bolumSayfalari/belgeler/ATveIA_20140414021456.pdf

Ekstraksiyon; katı veya sıvı halde bulunan bir karışımdan, bir çözücü kullanılarak istenilen bileşenin diğer katı veya sıvı bileşenlerden kurtarılması işlemidir. Ekstraksiyonda iki çeşit teknik vardır. Birincisine katı-sıvı ekstraksiyonu (leaching) denir ve çözünen maddeyi çözünmeyen bir katıyla yaptığı karışımdan çözülerek uzaklaştırılması esasına dayanır. İkinci metot olan sıvı-sıvı ekstraksiyonda ise karışım halinde bulunan iki sıvı birbirlerinden çözücü yardımıyla ayrılırlar.

Katı-sıvı ekstraksiyonlarının kimya endüstrisindeki önemi büyüktür. Çoğu endüstriyel maddeler bulunduğu karışımlardan ekstraksiyon yardımıyla ayrılır. Bir kez yapılan ekstraksiyon işlemi ile fazdaki bir madde ya da maddelerin tümü ikinci faza geçemediğinden endüstride genellikle çok basamaklı ekstraksiyon işlemi yapılır. Kullanılacak olan tekniğin ve leaching (katı-sıvı ekstraksiyonu) işleminin başarısı, çoğu durumda katıya uygulanacak ön işleme bağlıdır.

Katı-sıvı ekstraksiyonu işlemini gerçekleştirmek için kullanılan cihazlara ekstraktör adı verilir. Ekstraktörler; kesikli, yarı kesikli ve sürekli olarak sınıflandırılabilir. Kesikli ve yarı kesikli ekstraktörler genellikle laboratuar şartlarında kullanılmakta, endüstriyel işlemlerde de sıklıkla sürekli ekstraktörler tercih edilmektedir.

Yaptığımız deneyde susam tohumunun ekstraksiyon sonucunda %36,42 yağ içerdiği görülmüştür. Önceki çalışmalarda %47 yağ oranı çıktığından %22,5 hata yapılmıştır.

…

ÜRETİM AŞAMALARI

Ham madde:Fabrikaya gelen ham maddeye bazı kalite kontrol testleri uygulanır.Bunlarla ham maddenin meyve suyu verimi, toplam asit miktarı, toplam çözünür kuru madde miktarı ve briks:asit oranı gibi nitelikler belirlenir. Bunlar içerisinde en önemlisi briks asit oranıdır.Biriks asit oranı, çeşide bağlı bir nitelik olup olgunluk için en iyi kriterdir. Yıkama:Greyfurtlar yıkanmak üzere bir hazneli elevatörlerle ara sıloya alınır. Bu şekilde havuza alınan meyvelerin sonraki çalışma sistemine ilerlemesi pompaların suda meydana getirdikleri hidrodinamik kuvvetle sağlanır.Bu şekilde ilerleyen meyveler 35-40 derece eğimli elevatörle fırçalama-yıkama makinesine gider. Makinenin sonuna yerleştirilmiş püskürtücülerin birincilerinden bir dezenfektan ve sonuncusundan da su püskürtülerek meyvelerin yıkanma işlemi tamamlanır. Ayıklama:yıkanmış meyveler durulanır,çürük ,çatlak vs gibi kusurlu olanlar ,bir bantta işçiler tarafından ayıklanır.Parçalanmış,bozulmuş ve yumuşamış meyveler mutlaka ayıklanmalıdır.Bunlar meyve suyunun duyusal özelliğini bozarlar. Sınıflandırma:meyveler iriliğine göre sınıflandır.Her irilik grubundaki meyveler,kendi boyuna uygun bir ekstraktöre sevk edilerek etkin bir ekstraksiyon sağlanmaktadır.Bu sebeple birçok ekstraktör türünde sınıflandırma zorunlu bir işlemdir. Yağ ayırma:greyfurt işlenmesinde , kabuk yağının ayrılması ve meyveden meyve suyunun çıkarılması (ekstraksiyon) biribirinden ayrılmayan en önemli işlemdir.Bu amaçla geliştirilmiş çok özel cihazlar kullanılır. Kabuk yağı iki nedenle ayrılır.Ekonomik değeri olan bir yan ürün olduğundan kabuktan ayrılıp kazanılması gerekir. Esas neden ise,önceden kabuktan uzaklaştırılmakla bir sonraki aşamada meyve suyu ekstraksiyonu sırasında meyve suyuna aşırı düzeyde bulaşması ve niteliklerini bozması önlenmiş olur.Kabuk yağı hangi yöntemle ayrılırsa ayrılsın yağ-su emülsiyonu halinde elde edilir.Bu emülsiyon peş peşe 2 veya 3 separatörden geçirilerek saf kabuk yağı ayrılır.En değerli kabuk yağları limon ve greyfurt yağlarıdır.Kabuk yağının damıtılması ile de d-limonen başta zamk ve sabun endüstrisi olmak üzere çeşitli amaçlarla kullanılmaktadır.Meyve suyunun ekstraksiyonu: turunçgillerden meyve suyunun alınmasında kullanılan cihazlara, ekstraktör denir.İki farklı ilkeden birine uygun olarak çalışmaktadır. Bunlardan birisi;bütün haldeki meyvenin içerisine alttan delikli bir borunun sokulması ve bu sırada meyvenin sıkıştırılarak meyve suyunun bu borudan dışarıya emilerek ve kısmen süzülerek alınması şeklinde uygulanmalıdır. Bu sırada meyvenin dışında kabuk yağı da yıkanarak ayrılır.Bu tip ekstraktörler fmc firması tarafından üretilmektedir.Diğer yöntem ise:önceden kabuk yağı ayrılmış ve boyutlarına göre gruplandırılmış meyveler,ekstraktörde önce ikiye bölünür.Her bir yarım meyve bir başlıkta adeta oyularak,evlerde limon sıkılırken yapıldığı gibi meyve suyu alınmaktadır.bu ilkeye göre çalışan ekstraktör brown ekstraktörlerdir
In Line Ekstraktör
Polycitrus Ekstraktör
Greyfurt sularının acılık maddesi naringin greyfurt suyu üretiminde önemli rol oynar.Naringin sebebiyle meyve suyu ekstraksiyonunda fazla basınç uygulanmaz ve randıman belli bir düzeyde tutulur.Meyve suyunda naringinin miktarının litrede 3-7mg dolaylarında kalması sağlanır.Naringinin miktarı litrede 10 mg’a yükselirse ,meyve suyu içilebilme niteliğini yitirir.Naringin miktarını sınırlamada diğer bir önlem ise, ekstraktörden alınan greyfurt suyundaki pulpun derhal ayrılarak pulp oranının belirli bir düzeye düşürülmesidir.Bu amaçla ,bir finişer veya separatörden yararlanılır.Böylece ayrılmak zorunda olan dilim zarları ve iri parçacıklar süratle uzaklaştırılacağından,içerdikleri naringinin meyve suyuna geçmesi önlenir.Greyfurt suyu,içerdiği fazla asit nedeniyle kolayca içilebilir nitelikte değildir.Doğal greyfurt suyunun içerdiği %7.5-14.0 düzeyindeki kuru maddenin önemli bir bölümü asittir.Bu sebeple greyfurt sularına içilebilir nitelik kazandırabilmek için şeker ilavesi belli bir ölçüde ilavesiyle istenen düzeyde tatlandırılan greyfurt suyuna deaerasyon uygulanır. Deaerasyon ile bir taraftan oksijen,diğer taraftan kabuk yağı uzaklaştırılır.Aksi halde kabuk yağında bulunan d-limonen kolayca okside olarak terebentinik bir lezzet oluşur,böylece greyfurt suyunun kalitesi düşer.Pastörizasyon; deaerasyon ve deoiling uygulanmış greyfurt suyu pastörize edilir.Greyfurt suları ,bulanıklık kaybına ve jel oluşumuna portakallardan fazla eğilimlidir.Çünkü,daha fazla pektin ve pektolitik enzim içerirler.Bu sebepten ötürü pastörizasyon aşamasına süratle geçilmesi gerekir.ph derecesi 2.95 olan bir greyfurt suyunda ,89©’de17 saniyelik bir işlem uygulanmalıdır.
Pastörizatör
Pastörize edilmiş greyfurt suyu şişelere veya laksız kutulara 82-85C’de sıcak dolum yapılır.Sonra şişe ve kutular hızla soğutulmalıdır.

…

www.gidateknolojisi.org
www.gidateknolojisi.net

• . PİRİNA İŞLEME

• 1.1. Pirina İşleme Tesisleri

• 1.2. Pirinanın Taşıması Gereken Özellikler

• 1.3. Pirinanın kurutulması

• 1.3.1. Kurutmanın Amacı ve Önemi

• 1.3.2. Kurutma İşlemi

• 1.3.3. Kurutma Ünitesi

• 1.3.4. Dikkat Edilmesi Gerekli Hususlar

• 2. PİRİNADAN YAĞ AYRIŞTIRMA

• 2.1. Ekstraksiyon

• 2.1.1. Yöntemin Prensibi

• 2.1.2. Uygulanışı

• 2.2. Kullanılan Çözücüler

• 2.2.1. Çözücülerin Taşıması Gereken Özellikler

• 2.2.2. Çözücülerin Kullanıma Hazırlanması ve Dikkat Edilecek Hususlar

• 2.3. Ekstraksiyon Kazanları

• 2.3.1. Görevi

• 2.3.2.Yapısı

• 2.3.3. Kullanılan Kesikli ve Sürekli Sistemler

• 2.3.4. Kullanımı ve Dikkat Edilecek Hususlar

• 2.3.5. Temizliği ve Bakımı

• 3. YAĞI ÇÖZÜCÜDEN AYRIŞTIRMA

• 3.1. Misellanın (yağ+çözücü) Destilasyonu

• 3.2. Damıtma

• 3.2.1. İlkesi

• 3.2.2. Kullanılan Kesikli ve Sürekli Buharlaştırıcılar

• 3.3. Damıtılan Yağın Tanklara Alınması

Kaynak: http://www.megep.meb.gov.tr/?page=moduller

Edirne Yağ Sanayi ve Ticaret A.Ş. 1950’li yıllardan beri ham yağ üretimi ile yağ sektöründe öncü bir yere sahip bir aile şirketi tarafından kurulmuştur. Tesislerin temeli, Edirne şehir girişindeki sanayi bölgesi içinde 34 dönümlük arazi üzerinde 6 Mayıs 1972 tarihinde atılmıştır.

Günde yaklaşık 200 ton ayçiçek tohumu işleyebilen tesisin kapasitesi daha sonra ilave edilen ön pres tesisinin yardımıyla 300 tona çıkarılmıştır. İlk yıllarda üretilen hamyağ daha çok margarin üreticilerine, ekstraksiyondan yan ürün olarak elde edilen ayçiçek küspesi ise yem fabrikalarına ve bölgedeki hayvan yetiştiricilerine pazarlanmıştır. Ekstraksiyon ünitesinde üretilen küspenin değerlendirilmesi amacıyla aynı arazi içinde 1978 yılında karma yem fabrikası işletmeye açılmıştır. Yıllık ortalama 25,000 ton olan üretimi ile bölgede özellikle çok yaygın olan süt hayvancılığına hizmet etmektedir.

…

Basınçlı solvent ekstraksiyonu (BSE), yüksek sıcaklık ve yüksek basınç koşulları altındaki solventler yardımıyla katı örneklerden hedef bileşenlerin ekstraksiyonu amacıyla kullanılan bir tekniktir. Yüksek sıcaklık şartlarında solventlerin viskozitesi azalarak ortamı ıslatabilme kapasitesi artmakta ve bu suretle hedef bileşenlerin çözünürlüğü yükselmektedir. 1990 lı yılların başında gündeme gelen BSE tekniği; zamandan tasarruf, solvent kullanımı, etkinlik ve otomasyon açısından diğer ekstraksiyon yöntemlerine nazaran daha avantajlıdır. Normal şartlarda su ile ekstraksiyonu gerçekleştirilemeyen bileşikler bu teknik sayesinde suyun karakteri değiştirilerek ekstrakte edilebilmektedir. Su ile yapılan ekstraksiyonun avantajları ise organik solventlere kıyasla toksik olmaması, suyun çevre dostu ve ucuz bir solvent olmasıdır. BSE tekniğinin bir uygulaması olan hızlandırılmış solvent ekstraksiyonu cihazı 1994 yılında piyasaya sürülmüştür. Takip eden yıllarda farklı bilimsel disiplinlerde bu cihaz kullanılarak birçok çalışma yapılmıştır.

Anahtar kelimeler: Basınçlı solvent ekstraksiyonu, ekstraksiyon, su

…

www.teknolojikarastirmalar.org

KATI-SIVI EKSTRAKSİYON

09056024 Deniz UZUNOĞLU

09056025 Tülay Merve TEMEL

09056028 Sedef KAPTAN

09056030 İnci ASLAN

09056031 Begüm DEVLET

09056033 Şeyda OKALİN

1.DENEYİN AMACI

2.TEORİK BİLGİ

3.DENEYSEL YÖNTEM

3.1 DENEYİN YAPILIŞI ve ŞEMATİK GÖSTERİMİ

3.2 GÜVENLİK KAYGISI

3.3. DENEY KOŞULLARI

4.DENEY VERİLERİNİN SAPTANMASI ve ANALİZİ

5.KAYNAKLAR

DENEYİN AMACI

Katı sıvı ekstraksiyon mekanizması,

Katı sıvı ekstraksiyonu prosesinin verimine etki eden parametrelerin neler olduğu,

Katı sıvı ekstraksiyonun gerçekleştiği soxhlet cihazının çalışma prensibinin öğrenilmesi

Deneyde herhangi bir katı maddeden çözücü yardımıyla elde edilmek istenen bileşenin ekstrakte edilmesi

TEORİK BİLGİ

Ekstraksiyon , katı yada sıvı fazda bulunan bir yada birden çok bileşiğin farklı çözünürlük özellikleri kullanılarak diğer bir sıvı faza alınmasıdır.

Sulu bir çözelti ve organik bir çözücüden oluşan iki sıvı fazın kullanıldığı teknik,sıvı-sıvı ekstraksiyon yada kısaca ekstraksiyon olarak bilinir.

İdeal bir ekstraksiyon süreci hızlı, basit ve ucuz olmalıdır.

Ekstrakte edilen maddeler kayıp ve bozunmaya uğramadan elde edilmeli, ilaveten bir saflaştırma gerektirmemeli ve atık çözücü içermemelidir.

SIVI-SIVI EKSTRAKSİYON

Sıvı-sıvı ekstraksiyonda ayırma hunisi kullanılır. Bu yöntem iki sıvının yoğunluk farkından yararlanılarak uygulanır.

Karışım ayırma hunisine konulduğunda yoğunluğu küçük olan sıvı üstte, büyük olan ise altta toplanır.

Yoğunlukları birbirine yakın olan maddeler kolay ayrılmaz. Bu durumda su fazını, NaCl gibi bir tuzla doyurup yoğunluğunu arttırmak gerekir ya da ayırma hunisini çalkalayarak ayrılma sağlanır.

Su içindeki organik maddeyi, organik çözücü fazına alabilmek için ayırma hunisi çalkalanırken çalkaladıkça oluşan gazın çıkması için musluk hafifçe açılır.

Gaz çıkışı bitene kadar bu işlem devam ettirilir. Daha sonra üstteki faz musluğun hizasına gelinceye kadar alt faz huniden boşaltılır.

Sonra üst faz üst kapaktan alınır. Çünkü bu faz da musluktan akıtılırsa altta az da olsa kalmış olan diğer madde üst faza karışıp safsızlık oluşturabilir.

KATI-SIVI EKSTRAKSİYON

Katı-sıvı ekstraksiyonunda katının içerdiği maddelerden biri veya bir bölümü uygun bir çözgen ile ekstrakte edilir.

Katıların ekstraksiyonu genellikle uzun zaman aldığı için sürekli ekstraksiyon yöntemleri tercih edilir.

Maddenin katı içinden diffüzlenmesi yavaş bir işlem olduğu için katı örnek ince toz haline dönüştürüldükten sonra ekstrakte edilmelidir. Böylece maddenin çözgenle daha fazla teması sağlanır.

Katı-sıvı ekstraksiyonda ise Soxhlet Ekstraktörü denen bir cihaz kullanılır.

SIVI-SIVI ekstraksiyonunun endüstride kullanılması;

Kimyasal;
•Organik bileşikleri asit-baz ile yıkamada,
Farmasötik olarak;
•Fermantasyon karışımından aktif materyalleri yeniden elde etmede,
•Vitamin ve antibiyotik ürünlerini saflaştırmada,

Petrolde;
•Yağ kalitesini ilerletmede,

Gıda Endüstrisinde;
•Kahve ve çaydan kafein ayırmada,
•Yağ özü (aroma ve koku) seperasyonlarında vb.

3.DENEYSEL YÖNTEM

    3.1DENEYİN YAPILIŞI

Katı-sıvı ekstraksiyon, çözünebilen bir komponentin bir katıdan ayrılması için uygun bir çözücüde önce katı fazdan ayrılması ardından bileşenden çözücünün uygun bir yöntemle uzaklaştırılması ile ayrılması prensibiyle yapılır.

Cam soxhlet balonu içine kaynama taşı atılarak yarısına kadar çözücü doldurulur ve elektrik ısıtıcısına yerleştirilir.

…