LABORATUVARDA KULLANILAN GENEL ANALİZ YÖNTEMLERİ

BUHARLAŞTIRMA

ÇÖKTÜRME

KRİSTALLEŞTİRME

DİSTİLASYON (DAMITMA)

KURUTMA

YAKMA

EKSTAKSİYON

1.BUHARLAŞTIRMA

Buharlaştırma veya evaporasyon bir sıvı hammaddeden belirli

miktarda suyun buharlaştırarak ayrılmasıdır. Gıda endüstrisinde hammadde veya kaynak gıda maddesi birçok durumda elde olunacak üründe bulunması istenilenden daha fazla su içerir. Gıda maddesi sıvı olduğunda fazla suyun uzaklaştırılması için genellikle en kolay yöntem ısı uygulanarak bu suyun buharlaştırılmasıdır. Bu nedenle buharlaştırma gıda endüstrisinde çok kullanılan bir işlemdir.

Sanayide kullanılan buharlaştırıcılar genellikle çift cidarlı ve kapalı sistemlerdir.
Açık sistemler ise en basit örneği ise tencerelerde kaynatma işlemidir.

2.ÇÖKTÜRME

İstenilen unsurun diğer bütün maddelerden tamamen ayrılması işlemidir. Çöktürme de dikkat edilecek hususlar şunlardır :

  a-Erime kabiliyeti

  b-Fiziksel karakter

  c-Maddenin saflığı

  d-Sıvıda bulunan diğer unsurların beraber çökmesi

Sanayide kullanılan çöktürme işlemleri genelde ürünlerden kirlerin uzaklaştırmak için kullanılır.

3.KRİSTALLEŞTİRME

Kristalizasyon, çözünmüş maddenin konsantrasyonunun bulunduğu

sıcaklık derecesinde çözünebileceği düzeyin üzerine getirilene

kadar eriyiğin konsantre edildiği bir ayırma işlemidir. Böylece çözünmüş

madde saf kristaller halinde eriyikten ayrılabilir. Kristalizasyonda

maddenin çözünürlüğü ve kristal oluşturduğu şartlar en önemli faktörlerdir.

Oluşan kristaller muntazam olmak üzere kübik, rombik, tetragonal

1. şekiller gösterirler.

3.1.Kristalleri/Tortuyu Ayırma

Bir sıvı içerisinde çözünmemiş halde bulunan maddeleri, çökeleği veya kristalleri çözelti fazından ayırmak için;

1.Aktarma

2.Süzme

3.Santrifüj

işlemleri yapılır.

3.1.1. Aktarma

Aktarma çökeleğin dibe iyice oturması gerekir. İşlem sırasında derin kaplar kullanılır. Çökelek dibe çökmesi için bir müddet beklenir ve üstteki kısım alınarak aktarılır. Bu işleme dekantasyon denir.

3.1.2.Süzme

Katı haldeki partikülleri içeren sıvı sistemler süzülerek, saf sıvı kısmı ile ikinci partiküllü faz birbirinden ayrılı. Süzme işlemi, huniler, süzgeçler, filtre kağıtları yardımıyla yapılır.

3.1.3.Santrifüjleme

Bu işlem için santrifüjlerin merkezkaç kuvvetlerinden yararlanılarak çöktürme işlemi yapılabilir.

4.DİSTİLASYON (DAMITMA)

Distilasyon (veya damıtma); sıvı karışımlardaki bileşenleri, kaynama noktaları arasındaki ayırımdan yararlanarak buharlaştırıp, yeniden yoğuşturma yoluyla birbirlerinden ayırma yöntemidir.

Damıtma işlemini amacı;

I.Sıvı haldeki kimyasal maddeleri saflaştırmak,

II.Bir çözeltideki veya sıvı karışımdaki kaynama noktaları farklı sıvıları birbirinden ayırmak,

III.Bir çözeltideki çözünmüş maddeyi çözücüden ayırmak.

Damıtma düzeneği şu kısımlardan oluşur;

Damıtma (kaynama) balonu: Distilasyon işleminde sıvıların kaynatıldığı kap.

Soğutucular : Distilasyonda kullanılan önemli bir kısımda soğutuculardır. Distilasyon özelliğine göre farklı soğutucular kullanılır.

Distile toplama kapları: Distilasyon işleminde elde edilen distilantın toplandığı balondur.

Çeşitli damıtma yöntemleri bulunmaktadır. Bunlar ;

Doğrudan doğruya yapılan distilasyon (Adi damıtma): Normal basınçta yapılan bir distilasyondur. Yan tarafında bir çıkış borusu bulunan balon, bir soğutucu ve toplama kabından oluşan bir düzenektir. Kaynama noktaları veya uçuculuğu bir birinden çok farklı sıvı karışımlarının damıtılmasında bu yöntem kullanılır.

Su buharı distilasyonu: Esans gibi uçucu ve kolay bozulan maddelerde olduğu gibi su buharı ile taşınan maddelerin elde edlimesinde ve direk ısı ile bozulan maddelerle yapılan çalışmalarda kullanılır. Bu yöntemde damıtılacak sıvının içinden ayrı bir kapta elde edilen buhar geçirilerek yapılır.

Vakum disitlasyonu: Atmosfer basıncındaki normal kaynama noktasında bozulan, bileşimi değişen veya kaynama noktası çok yüksek olan sıvıların damıtılmasında bu yöntemden yararlanılır. Bu düzenekte sıvı üzerindeki basıncı azaltmak amacıyla bir vakum sistemi mevcuttur. Ayrıca vakum süratli çalışma sağlar.

5.EKSTRAKSİYON

Karışım halinde bulunan maddelerin analizi için yapılan işlemlerin en önemlisidir. Karışımdan çözelti yardımı ile bir maddeyi ayırmamıza yarar. Ekstraksiyonda kullanılan çözücüler; su, alkol, eter, aseton, heptan, karbon tetra klorür, etil asetat gibi maddeler.

Katı maddelerin ekstraksiyonunda Soxhelet yöntemi ve maserasyon yöntemi kullanılır. Organik bir çözücü yardımı ile yapılan devamlı ekstraksiyon için en uygun kapalı sistem Soxhelet cihazıdır.

Soxhelet Cihazı

6.KURUTMA

Kurutma, maddelerin nem, molekül veya miselleri arasında adsorbe ve absorbe ettiği suyun ayrılması işlemidir.

Değişik yöntemlerle yapılır;

Açık havada kurutma: Meyve ve sebzelerde ve bazı tür balıkların kurutulmasında kullanılır.

Desikatörde kurutma: Analizlerde uygulanan bir yöntemdir. Normal ve vakum desikatörlerde yapılır.

Kurutma dolabında kurutma: Maddenin özelliğine ve kurutma amacına göre 50-250 〖(_ ^0)C〗^′ de hava gazı, elektrik ve buhar ile ısınan kurutma dolabında yapılır.

Hava akımı ile kurutma: Düşük ısıda süratli kurutma şartları sağlanır. Unla hazırlanan besin maddeleri bu metotla kurutulur.

Püskürterek kurutma: Sıcağa dayanıklı olmayan maddeleri kurutmak için düşük ısı ile çalışan püskürtme sistemleri kullanılır. Bu teknik daha çok süt tozu üretiminde kullanılır.

7.YAKMA

Kül fırınında veya alevde yapılır. Kül fırını ısısı istenilen dereceye ve maddenin özelliğine göre ayarlanır. Porselen malzemeler bu işlem için uygundur. Isı meyve, şeker ve ürünlerinde 525 (_ ^0)C, şarap ve hububat ürünlerinde 550 (_ ^0)C ve hububatta 650 (_ ^0)C de yapılır. Isı yavaş yavaş artılır. Çünkü ani ısınmalar sırasında sıçramalar veya alevlenmeler olabilir.

…

• AYRANDA KALİTE KONTROL ÇALIŞMASI

  Tüketiciyi koruma programı çerçevesinde ayran konusundaki bir şikayeti değerlendirmek ve tüketiciyi bilgilendirmek üzere laboratuara gönderilen ayran numunesinin etikette belirtilen bilgilerle karşılaştırılması ve ürünün ulusal standartlara uygunluğunun tespiti amaçlanmaktadır.

     Ayran, Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği Fermente Sütler Tebliği’ ne göre yoğurda su katılarak veya kuru maddesi ayarlanan süte yoğurt kültürü ilave edilerek, içilebilir kıvamda hazırlanan fermente ürünü ifade eder.

• Tablo 1. Kodekse Göre Ayrana Ait Ürün Özellikleri

*Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği Fermente Sütler Tebliği (2001/21), http://www.kkgm.gov.tr/Mevzuat/khk560/Kodeks/Tebligler/2001-21.htm

• Tablo 2. TS 3810’a Göre Ayrana Ait Ürün Özellikleri

*Türk Standartları Ayran Tebliği (3810)/Eylül 1982

• ETİKET BİLGİLERİ

  Türk Gıda Kodeksi Gıda Maddelerinin Genel Etiketleme ve Beslenme Yönünden Etiketleme Kuralları Tebliği (2002/58) ‘ne göre gıda maddelerinin etiketinde bulunması zorunlu bilgiler aşağıda belirtilmiştir.

• Gıda maddesinin adı,

• İçindekiler,

• Net miktarı,

• Üretici ve paketleyici firmanın adı, tescilli markası, adresi ve üretildiği yer,

• Son tüketim tarihi,

• Parti numarası ve/veya seri numarası,

• Üretim izin tarihi ve sayısı, sicil numarası veya ithalat kontrol belgesi tarihi ve sayısı,

• Orijin ülke,

• Gerektiğinde kullanım bilgisi ve/veya muhafaza şartları,

• Hacmen %1.2 den fazla alkol içeren içeceklerde alkol miktarı

• ENERJİ VE BESİN ÖĞELERİNİN ETİKETTE BİLDİRİLMESİ

Enerji ve Besin Öğeleri

(100 g veya 100 ml deki ya da

• Enerji Değeri (kcal ve Kj)

• Protein (g)

• Yağlar (g)

• Tekli Doymamış Yağ Asitleri (g)

• Çoklu Doymamış Yağ Asitleri (g)

• Doymuş Yağ Asitleri (g)

• Kolesterol (mg)

bir porsiyondaki miktarı)

• Karbohidratlar (g)

• Şekerler (g)

• Şeker alkoller (g)

• Nişasta (g)

• Lif (g)

• Sodyum (mg)

• Vitaminler (mg)

• Mineraller (mg)

• Tablo 3. Ticari Ürün Etiket Örneği

*http://www.sutas.com.tr/urun.php?kategori=8&urun=3

• YAPILMASI ÖNGÖRÜLEN ANALİZLER

• Protein tayini

• Yağ tayini

• Tuz tayini

• Asitlik tayini

• Nem ve Kül tayini

• Yağsız kuru madde tayini

• PROJE TAKVİMİ

• ANALİZ YÖNTEMLERİ

• Protein Tayini (Kjeldahl Yöntemi-AOAC Official Method 991.22):

  Derişik Sülfürik Asit (%95-98’lik), Katalizör; potasyum sülfat, bakır sülfat, Sodyum Hidroksit (%35’lik), Metil Kırmızı İndikatörü, 0.1 N NaOH çözeltisi, Borik Asit Çözeltisi (%4’lük), 0.2 N HCl çözeltisi

• Yağ Tayini (Gerber Yöntemi (TS 8189) / Roese-Gottlieb Yöntemi (AOAC Official Method 905.02):

  Sülfürik asit (%82’lik), İzoamil alkol

• Tuz Tayini (TS 3810 ):

  Potasyum Kromat Çözeltisi (%5’lik), 0.1 N Gümüş Nitrat Çözeltisi, Fenolftalein

• Asitlik Tayini (TS 3810: ):

  0.1 N Sodyum Hidroksit Çözeltisi, Fenolftalein indikatörü

• Kuru Madde Tayini – (TS 1018)

• Kül Tayini (Gravimetrik Yöntem -AOAC Official Method 945.46):

  Metil oranj indikatörü (%0.05), 0.1 N HCl

• GEREKLİ EKİPMAN VE CAM MALZEMELER

• Erlen, Beher, Pipet (25 ml, 10 ml, 5 ml, 2 ml), Balon joje, Cam mezür, Damlalık, Üç yollu puar, Spatül, Yağlı kağıtlar, Çeker ocak, Terazi, Hassas terazi, Elektrikli ısıtıcı, Su banyosu, Büret, Ayak, Kelebek, Filtre kağıdı, Huni, pH kağıtları ve kiti, Maşa, Pens, Yakma tüpleri (Protein tayini), Destilasyon ünitesi (Protein tayini), Bütirometre (Yağ tayini), Santrifüj cihazı (Yağ tayini)

• KAYNAKLAR

• Anonim, (2004). http://www.sutas.com.tr/urun.php?kategori=8&urun=3

• Cunniff, P.(Ed.), (1998). Official Methods of Analysis of AOAC International, Volume II., Maryland.

• Kırdar, S., (2001). Süt ve Ürünlerinde Analiz Metodları, Süleyman Demirel Üniversitesi Basımevi, Isparta.

• TSE 1018, 1994. Çiğ Süt Standardı, Ankara.

• TSE 3810, 1982. Ayran Standardı, Ankara.

• TSE 8189, 1990. Sütte Yağ Tayini Gerber Metodu, Ankara.

• Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği Fermente Sütler Tebliği (2001/21), http://www.kkgm.gov.tr/Mevzuat/khk560/Kodeks/Tebligler/2001-21.htm