Etiket Arşivleri: TGA

Thermogravimetric Analysis and Differential Scanning Calorimetry

Seminar on

“THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS AND DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY”

Thermal Analysis

Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Measure heat absorbed or liberated during heating or cooling

Thermal Gravimetric Analysis (TGA)
Measure change in weight during heating or cooling

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Calorimeter-Heat flow in sample Differential calorimeter-heat flow in sample vs referance as function of time mJ/sec.

DSC: The Technique

Differential Scanning Calorimetry (DSC) measures the temperatures and heat flows associated with transitions in materials as a function of time and temperature in a controlled atmosphere.
• These measurements provide quantitative and qualitative information about physical and chemical changes that involve endothermicor exothermicprocesses, or changes in heat capacity.


Termal Analiz Yöntemleri

• Termal Analiz Yöntemleri

• Termal analiz metotları; sıcaklık değişimlerine karşı katı maddelerin fiziksel ve kimyasal reaksiyonlar sonucunda oluşan değişimleri ölçmeye yarayan bir grup tekniktir.Termal analiz metotları çok değişik ve geniş endüstri alanlarında kullanılmaktadır. Termal analiz yöntemleri 2 ana başlık altında toplanabilir:
*Kütle kaybı ölçümüne dayanan yöntem: TGA
*Sıcaklık farkı ölçümüne dayanan yöntem: DTA ve DSC
• Termogravimetri Analiz Cihazı (TGA)

TGA ; incelenen maddenin kütlesinin sıcaklıkla değişiminin dinamik olarak ölçülmesine dayanır.Maddenin kütlesinde meydana gelen bu değişiklikler sıcaklığın veya zamanın fonksiyonu olarak incelenmektedir. Bu amaçla kullanılan cihazlarda;
Duyarlı bir analitik terazi
Fırın
İnert gaz atmosferi temin etme sistemi
Mikrobilgisayar/mikroişlemci
• TGA ‘nın Uygulama Alanları
• TGA Cihazı örnekte; Oksitlenme
Buharlaşma
Süblimleşme
Desorpsiyon
•Polimer parçalanması ile kullanılır.
•Diferansiyel Termal Analiz Cihazı(DTA)
• DTA;ısıtılan veya soğutulan bir madde ile
aynı ortamda bulunan referans arasındaki sı-
caklık farkının ölçülmesi prensibine dayanan
analiz yöntemidir.
*Referans madde; Alümina,Silisyum karbür veya
cam boncuk gibi inert bir madde
olabilir.
•Polimerik maddelerde oluşabilecek değişimlerin tiplerini gösteren diferansiyel termogram şeması
• DTA’ nın Uygulama Alanları;

İnorganik maddelerde

Organik maddelerde

Doğal ve Sentetik ürünlerde
Metal , Levha ve Tel ürünlerinde

•Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC)
DSC; numune ve referansın ısı akışı arasındaki farkı kontrollü bir sıcaklık programı uygulanarak sıcaklığın fonksiyonunu inceleyen termal bir analiz yöntemidir.
Diferansiyel taramalı kalorimetre verilerinin elde edilmesinde 2 tip yöntem uygulanmaktadır:
Isı Akışlı DSC
Güç Dengeli DSC
Güç Dengeli DSC
Isı Akışlı DSC

Analiz ve Proses Şartları Dikkate Alınarak
4 Farklı DSC Sistemi Kullanılır:
Heat Flux Hyper
Power Compensated
Step Scan

DSC ‘nin Uygulama Alanları;
• Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi
• (NMR)
• NMR; maddede bulunan enerji farkını ölçmek için geliştirilmiş bir metotlar topluluğudur. Çok çeşitli çekirdeklerin çalışılmasında kullanılabilir :
* 1H
* 13C
* 15N
* 19F
* 31P

Nükleer Spin
Atomu oluşturan yüklü taneciklerden elektronlar kendi etrafında dönele yani bir SPİN hareketi yaparlar.
* Atom çekirdeklerinde proton ve nötron sayıları çift ise net spin yoktur.(4He,12C,16O)
* Çekirdekteki proton ve nötron sayıları tek sayılı ise çekirdeğin net spini vardır.
NMR Sinyalleri
Sinyallerin sayısı
Sinyallerin pozisyonu (kimyasal kayma)
Sinyallerin şiddeti
Sinyallerin yarılması
• NMR ‘ın Uygulama Alanları
* Gıda Sanayi
** Tıp
*** Eczacılık ve Kozmetik Sanayi
**** Yakıt Sanayi
***** Polimer Sanayi
****** Selüloz ve Tekstil Sanayi