Etiket Arşivleri: Çözelti Hazırlama

ÇEV205 Çevre Kimyası 1 Laboratuvarı Deney Föyü

1. Hafta: Deney Malzemelerinin Tanıtımı ve Grupların Oluşturulması

2. Hafta: Çözelti Hazırlama

3. Hafta : Asit- Baz Titrasyonu

4. Hafta: Kromatografi

5. Hafta: pH, İletkenlik ve CO2 tayini

6. Hafta: Alkalinite Tayini

7. Hafta: Sertlik ve Ca2+- Mg2+ Tayini

8. Hafta: Ara Sınav

9. Hafta: Tatil

10. Hafta: Sülfat Tayini

11. Hafta: Klorür Tayini

12. Hafta : Renk ve Bulanıklık Tayini

13. Hafta: Alev Fotometresi ile Sodyum ve Potasyum Tayini

14. Hafta: Telafi

15. Hafta: Telafi


Kaynak: http://cevre.beun.edu.tr/dersnotu/cevrekimyasi1/cev215-laboratuar-foyu.pdf

Çözelti Hazırlama Deneyi ( YTÜ Çevre Mühendisliği )

ÇÖZELTİ HAZIRLAMA

1. DENEYİN AMACI

Kimyasal analizin temel kavramlarından olan çözeltinin anlamı, hazırlanışı ve kullanılışının öğrenilmesidir.

2. DENEYİN ANLAM VE ÖNEMİ

Bir kimyasal bileşikte veya karışımda bulunan element veya atom gruplarının aranması ve bunların o bileşik veya karışım içinde hangi yüzde oranlarında bulunduğunun saptanması için yapılan işlemlerin toplamına kimyasal analiz adı verilir. Maddi değişmelere bağlı olan olaylar topluluğu kimyasal reaksiyon olarak adlandırılır. İki veya daha çok maddenin çıplak gözle veya optik araçlarla yan yana fark edilememesi ve mekanik yollarla ayrılamaması sonucu oluşturdukları karışıma ise çözelti adı verilir. Anorganik kimyada, eğer ayrıca belirtilmemişse, çözelti denildiği zaman daima sulu (yani çözücüsü su olan) bir çözelti anlaşılır. Maddenin üç fiziksel halinin (katı, sıvı, gaz) birbiriyle belirli oranlarda karıştırılmasıyla çeşitli çözeltiler elde edilir. Yalnız her karışım bir çözelti değildir. Çözeltiden söz edebilmek için sıvının berrak ve tamamen saydam olması gerekir. Çözelti renkli olabilir. Fakat ışığı daima geçirirler, saydamdırlar, süzgeç kâğıdında bir kalıntı bırakmadan kolayca geçerler. Her maddenin bir çözücüde (örneğin, suda) belirli bir çözünme yeteneği vardır. Belirli bir maddenin belirli bir sıvıdaki çözünürlüğü denince, doymuş çözeltinin yüzdesi veya konsantrasyonu anlaşılır. Bir çözelti, çözen ve çözünen olmak üzere en az iki ayrı madde ihtiva eder. Genellikle miktarı fazla olana çözücü, az olana da çözünen denir. Bir çözeltinin hacmi, çözücünün hacmine eşit, ondan az veya fazla olabilir. Fakat, bir çözeltinin ağırlığı çözen ve çözünenin ağırlıklarının toplamına eşittir.

Çözünürlük genellikle 100 gram çözücünün çözebildiği maddenin gram miktarı veya doymuş çözeltinin 100 ml’sinde çözünmüş olarak bulunan maddenin gram miktarı (gr/100 ml) olarak belirtilir. Çözünen madde miktarı az ise çözelti seyreltik çözelti, çok ise konsantre (derişik) çözelti adını alır. Eğer madde çözünürlük sınırına kadar çözünmüş ise, böyle çözeltilere doymuş çözelti denir. Hiçbir maddenin çözünürlüğü kesin olarak sıfır değildir; çözünebilen maddenin konsantrasyonu kimyasal metotlarla ölçülemeyecek kadar az ise bu maddeye çözünmez denir. Maddelerin çözünürlüğü çoğu durumda sıcaklığın artmasıyla artar ve azalmasıyla azalır.

Çözeltinin 100 gramında çözünmüş bulunan madde ağırlığına o çözeltinin yüzdesi (veya ağırlık yüzdesi) denir. Bir çözeltinin konsantrasyonu demek, o çözeltinin belirli bir hacminde çözünmüş maddenin ağırlığı demektir. Ağırlık yüzdesi ile yüzde konsantrasyonu birbirine karıştırılmamalıdır. Bu iki tip çözeltinin aynı hacimlerindeki madde miktarları farklıdır. Ağırlık esasına göre verilen yüzde çözeltilerde ağırlık 100 gram olmasına rağmen, hacim 100 ml’den fazla veya az olabilir. Hacim esasına göre verilen yüzde çözeltilerde ise, bunun tersine, hacim 100 ml olur fakat ağırlık 100 gramdan az veya fazla olabilir. Çözeltilerde meydana gelen reaksiyonlar kütlelerin etkimesi kanunu (denge durumunda, bir kimyasal reaksiyon sonucu oluşan maddelerin konsantrasyonlarının çarpımının reaksiyona giren maddelerin konsantrasyonları çarpımına oranı belirli bir sıcaklıkta sabittir) ile belirlidir.

Bu reaksiyonlar arasında basit çökme, çözünme, redoks, redoksla birlikte çökme, hidroliz ve kompleks oluşması olaylarını sayabiliriz. Çözeltiler çok derişik olmamak şartıyla konsantrasyonları yoğunluklarıyla ters orantılıdır. Yoğunluk sıcaklığa bağlı olduğundan bir çözeltinin t1 ve t2 sıcaklıklarındaki konsantrasyon ve yoğunlukları arasında,

C1 . d1 = C2 . d2

bağıntısı vardır.

DENEY 1) 500 ml 0.1 N’lik NaOH çözeltisinin hazırlanması:

DENEY 2) 0.1 N NaOH çözeltisinden 200 ml 0.004 N’lik NaOH çözeltisinin hazırlanması:

DENEY 3) 1000 ml 0.2 N’lik H2SO4 çözeltisinin hazırlanması:

DENEY 4) 500 ml 0.02 N’lik H2SO4 çözeltisinin hazırlanması:

DENEY 5) 500 ml % 2’lik NaCl çözeltisi hazırlanması:

DENEY 6) 100 ml (1+1)’lik H2SO4 çözeltisinin hazırlanması:

Çözelti Hazırlama

Çözelti hazırlama ( ppm, ppb, ppt, molalite, mol kesri) M.Karaağaç

(milyarda bir) Hesaplamaları ● Eser miktardaki çözeltilerin derişimini belirtmek amacıyla kullanılır. ● ppt = (g çözünen / kg veya litre çözelti) ● ppm = (mg çözünen / kg veya litre çözelti) ● ppb = (µg çözünen / kg veya litre çözelti) şeklinde ifade edilir. ● Not: Bazen ppt ifadesi part per thousand (binde bir) olarak kullanıldığı gibi bazende part per trillion (trilyonda bir) olarak da ifade edilebilir. Bu nedenle hangi ifade için kullanıldığına dikkat edilmelidir.

Molalite ● Molalite; 1000 g çözücüde çözünen maddenin mol sayısını gösterir. m ile gösterilir. m = n / 1000

Mol Kesri ve Mol Yüzdesi ● Mol kesri, çözeltideki bileşenlerden birinin mol sayısının toplam mol sayısına oranıdır. Genel olarak x ile gösterilir. ● Mol yüzdesi, mol kesri (x) değerinin 100 ile çarpımı olarak ifade edilir. x çözünen = n çözünen / n toplam x çözücü = n çözücü / n toplam x çözünen + x çözücü = 1 dir.

STANDART ÇÖZELTİLERİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI

Titrasyon ●Titrasyon: Bir çözeltide (analit) bulunan madde miktarının, derişimi kesin olarak bilinen başka bir titrantla verdiği kimyasal tepkime sonrasında bilinmeyen madde miktarının bulunmasına titrasyon denir.

Titrasyon Çeşitleri ●Asit-baz titrasyonları ○ Kuvvetli asit-kuvvetli baz titrasyonu ○Zayıf asit-kuvvetli baz titrasyonu ○ Kuvvetli asit- zayıf baz titrasyonu ○Zayıf asit – zayıf baz titrasyonu ○ Hidrolize uğrayan tuzların titrasyonu ● Oksidasyon-redüksiyon esasına dayanan titrasyonlar ● Çökelme esasına dayanan titrasyonlar

Asit–Baz Titrasyonu Numuneyi bir asit çözeltisi olarak düşünelim; ● Derişimi bilinmeyen asit çözeltisinden belirli bir hacim erlene alınır ve uygun bir indikatörden birkaç damla ilave edilir, ● Standart baz çözeltisi bürete doldurulur, ● Erlendeki asit çözeltisi üzerine standart çözeltiden nötralleşme tamamlanana kadar damla damla ilave edilir. Her damladan sonra erlen dikkatlice çalkalanır. Reaksiyonun tamamlandığı İndikatörün renk değişiminden anlaşılır. Bu noktaya eşdeğerlik noktası veya dönüm noktası denilir. ● Harcanan baz hacmi büretten okunur. Çözeltinin derişimi bilindiğinden hacmi de dikkate alınarak asiti nötralleştiren bazın miktarı bulunur. ● Örneğin kuvvetli bir asit olan HCl ve kuvvetli bir baz olan NaOH arasındaki tepkime aşağıdaki gibidir. HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H O (s) 2

Eşdeğerlik Noktası ve Dönüm Noktası ve İndikatörler ●Eşdeğerlik noktası tepkenlerin stokiyometrik olarak tepkimeye girdiği teorik noktadır. ●Dönüm noktası ise sizin büretin musluğunu kapattığınız noktadır. Dönüm noktası eşdeğerliğe ne kadar yakın olursa titrasyon hatası o kadar az olur. ● İndikatör: Titrasyon sırasında çözeltideki derişim değişikliklerine göre renk vererek eşdeğerlik noktasına gelindiğini belli eden organik kökenli boyalardır. İndikatörler de birer zayıf asit ve bazdırlar.

İndikatör Çeşitleri

Ayarlı Çözelti ●Ayarlı çözelti, titrasyonda kullanılan ve derişimi kesin olarak bilinen çözeltilere ayarlı (standart) çözeltiler denir. ● Bazı maddelerin çeşitli kimyasal özelliklerinden dolayı (nem çekici olması, kararlı olamaması, çabuk buharlaşması) direkt olarak ayarlı çözeltileri hazırlanamaz. Bu tür maddelerle hazırlanan çözeltilere sekonder standart çözeltiler denir. ●Sekonder standart çözeltilerin ayarlaması başka bir primer standart çözelti ile yapılır.

Primer Standart Çözelti ● Saf, kararlı, nem çekici olmayan ve büyük eşdeğer ağırlığına sahip olan maddelere primer standart maddeler denir. Primer standart maddelerle hazırlanan çözeltiler titrasyonda direkt olarak kullanılabilir ve derişimi kesin bellidir. Ayarlama yapmaya gerek yoktur. Bu çözeltilere de primer standart çözelti denir.

Primer Standart Maddelerin Özellikleri ● Primer standart maddeler yüksek saflıkta olmalı. ● Kararlı olmalı, havadan etkilenmemeli ● Hidrat suyu içermemeli ● Kolay bulunabilmeli ve fiyatı uygun olmalı ●Titrasyon ortamında yeterince çözünebilmeli ● Molekül ağırlığı yüksek olmalı (tartım hatalarından etkilenilmemesi için)

Çeşitli primer standartlar (K Cr O ) ……………………..> Na S O çözeltisi ayarlamak için, 2 2 7 k 2 2 3 KMnO …………………………….> Na C O (sodyum okzalat) kullanılabilir. 4 2 2 4 Arsenik trioksit………………> İyot ve seryum(IV)sülfat çözeltisi ayarlamak için Benzoik asit…………………….> Metanoldeki tetrabutilamonyumhidroksiti ayarlamak için Potasyum bromat…………….> Sodyum tiyosülfat ayarlamak için Sodyun Karbonat…………….> HCL , HNO ve H SO ayarlamak için 3 2 4 Sodyum klorür ………………..> AgNO ayarlamak için 3 Sülfanilik asit…………………..> Sodyum nitrit ayarlamak için Çinko tozu ………………………..> EDTA çözeltisi ayarlamak için

Ayarlama (Standartlaştırma) ● Sekonder bir çözeltinin derişiminin, primer standart çözeltisi kullanılarak bulunması işlemine ayarlama denir. ● Primer standart madde 90-100 °C sıcaklıktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak soğutulur. Hassas olarak dört anlamlı rakama göre tartılır (0,1234 gibi) ve yaklaşık 50 mL saf su içerisinde çözülür. Üzerine o deney için kullanılacak indikatör çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayarı yapılacak çözelti ile dönüm noktasına kadar titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir. Dönüm noktasında primer maddenin eşdeğer gram sayısı titrantın eşdeğer gram sayısına eşit olacak. Bu ilkeden yararlanılarak bilinmeyen çözeltinin derişimi hesaplanır.

Hesaplama N titrant = (m / E) / V m = Alınan primer standart maddenin ağırlığı (g) E = Primer standart maddenin eşdeğer ağırlığı Eşdeğer ağırlık= M /td A V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (mL) MİN

0,1 N NaOH Çözeltisinin Ayarlanması ●Ayarlama işlemi için primer standart olarak okzalik asit dihidrat (H C O .2H O) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 2 2 4 2 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır. 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır. 50 mL saf suda çözülür. Belirteç olarak 2-3 damla fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış NaOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pembeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır . Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha NaOH eklenir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir.

NaOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması H C O .2H O nun Molekül ağırlığı = 126,070 g/mol 2 2 4 2 H C O .2H O nun eşdeğer ağırlığı = (Molekül ağırlığı / Tesir değerliliği 2 2 4 2 ) = 126,070 / 2 = 63,035 N = (m x 1000 / 63,035) / Vtitrant m = Dört anlamlı rakama göre tartılan H C O .2H O nun ağırlığı 2 2 4 2 (0,1200) V titrant = Dönüm noktasına kadar harcanan NaOH miktarı mL N = Ayarlı NaOH çözeltisinin kesin derişimi

N titrant = (m / E) / V m = Alınan primer standart maddenin ağırlığı (mg) (1200mg) E = Primer standart maddenin eşdeğer ağırlığı Eşdeğer ağırlık = MA/td (63,035) V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (mL) (20mL) N titrant = (1200/63,035) / 20 N titrant = 0,095 N

0,1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanması ●Ayarlama işlemi primer standart olan Na CO ile 2 3 yapılır. Na CO deney öncesi 110 ºC da 2 saat 2 3 kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-0,1500 g arası Na CO hassas 2 3 olarak tartılır. Tartılan ağırlık virgülden sonra 4 anlamlı rakam olacak şekilde kaydedilir. 50 ml saf suda çözülür. Üzerine belirteç olarak 3-4 damla bromkresol yeşili damlatılır. Bürete HCl asit koyularak titrasyona başlanılır. Titrasyon çözeltinin

Teşekkürler…

 

Normal ve Molar Çözelti Hazırlanması

A – ASİT ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI ve AYARLANMASI

1.      1 N HCl ( = 1 M HCl ) Çözeltisinin Hazırlanması

1 litresinde 1 eşdeğer gram ( 36,461 g ) HCl içeren çözelti olup , aşağıdaki formülde bulunan V1 mL derişik HCl’in VmL ye seyreltilmesi ile hazırlanır. HCl çözeltilerinin molariteleri ile normaliteleri birbirine eşittir..

                                  100                1              V0                              C:
Derişik asidin % konsantrasyonu

V1
= 36,461  x  ———-
x  ———  x ———-
                      d:
Derişik asidin yoğunluğu , g/mL

                                     C               d             1000                      V1: Derişik çözeltiden alınacak miktar , mL

                                                                                                   V0:
Hazırlanacak çözeltinin miktarı , mL

Piyasadan temin edilen derişik HCl , değişik % konsantrasyonda ve yoğunlukta olabilir.

Örneğin , % 37 lik ve d= 1,19 olan HCl kullanılarak 1 L 1 N çözelti hazırlamak için ;

 100             1            1000

V1 = 36,461  x ———  x  ——– x  ——–37             1,19        1000

V1 = 82,81 mL derişik ( % 37 lik ve d=1,19 ) HCl alınıp , 1000 mL ye seyreltilmelidir.

2.      0,1 N HCl ( = 0,1 M HCl ) Çözeltisinin Hazırlanması

1 litresinde 1/10 eşdeğer gram ( 3,6461 g ) HCl içeren çözelti olup , 1 N HCl den alınacak belirli bir miktarın 10 kat seyreltilmesi ile hazırlanabildiği gibi ,

 100             1
1000

V1 = 3,6461  x ———  x  ——– x  ——– 37             1,19        1000

V1 = 8,28 mL derişik ( % 37 lik , d=1,19 ) HCl alınıp
, 1000 mL ye seyreltilmesi ile hazırlanabilir.

çeşitli normaliteler için gerekli farklı derişimlerdeki
çözeltilerin miktarları ( 1 L çözelti için )

İstenen

Normalite

%
37

d=1,19

%
35

d=1,18

 % 33

d=1,16

%
30

d=1,15

5
N

414,05

441,42

476,24

528,42

mL

alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

4
N

331,24

353,13

380,99

422,74

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

3
N

248,43

264,85

285,74

317,05

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

2
N

165,62

176,57

190,50

211,37

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

1
N

82,81

88,28

95,25

105,68

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

0,5
N

41,40

44,14

47,62

52,84

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

0,25
N

20,70

22,07

23,81

26,42

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

0,1
N

8,28

8,83

9,52

10,57

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

0,05
N

4,14

4,41

4,76

5,28

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

0,01
N

0,83

0,88

0,95

1,06

mL
alınarak 1000

mL

ye seyreltilir.

1 litresinde 1 eşdeğer gram ( 49,04 g ) H2SOiçeren çözelti olup , aşağıdaki formülde bulunan V1 mL derişik H2SO4’ün V0 mL ye seyreltilmesi ile hazırlanır. Sülfürik asidin eşdeğer gramı molekül ağırlığının yarısı kadar olduğu için3.      1 N H2SO( = 0,5 M H2SO4  ) Çözeltisinin Hazırlanması :

N = 2 M bağıntısı vardır.

                                   100                1              V0                             C:
Derişik asidin % konsantrasyonu

V1
= 49,040  x  ———-
x  ———  x ———-
                      d:
Derişik asidin yoğunluğu , g/mL

                                   C               d             1000                       V1: Derişik çözeltiden alınacak miktar , mL

                                                                                                  V0:
Hazırlanacak çözeltinin miktarı , mL

Piyasadan temin edilen derişik H2SO4
, değişik % konsantrasyonda ve yoğunlukta olabilir.

% 96 lık ve d= 1,84 olan H2SO4
kullanılarak 1 L 1 N çözelti hazırlamak için ;

100             1            1000

V1 = 49,040  x
———  x  ——–
x  ——–
96           1,84         1000

V1 = 27,76 mL derişik ( % 96 lık ve d=1,84
) H2SO4 alınıp , 1000 mL ye seyreltilmelidir.

4.      0,1 N H2SO( = 0,05 M H2SO) Çözeltisinin Hazırlanması

1 litresinde 1/10 eşdeğer gram ( 4,904 g ) H2SOiçeren çözelti olup , 1 N H2SO4 den alınacak belirli bir miktarın 10 kat seyreltilmesi ile hazırlanabildiği gibi ,

  100            1            1000

V1 =  4,904
x    ———  x
——–  x  ——–
96            1,84         1000

V1 = 2,78 mL derişik ( % 96 lık , d=1,84 )
H2SO4 alınıp , 1000 mL ye seyreltilmesi ile
hazırlanabilir.

çeşitli normaliteler için gerekli derişik çözelti
miktarları ( 1 L çözelti için )

İstenen

Normalite

Molarite

%
96 lık d= 1,84  H2SO4
ten

alınacak
miktar , mL

Toplam
hacim , mL

5
N

2,5
M

138,81

1000
mL ye seyreltilir.

4
N

2
M

111,05

1000
mL ye seyreltilir.

3
N

1,5
M

83,29

1000
mL ye seyreltilir.

2
N

1
M

55,53

1000
mL ye seyreltilir.

1
N

0,5
M

27,76

1000
mL ye seyreltilir.

0,5
N

0,25
M

13,88

1000
mL ye seyreltilir.

0,25
N

0,125
M

6,94

1000
mL ye seyreltilir.

0,1
N

0,05
M

2,78

1000
mL ye seyreltilir.

0,05
N

0,025
M

1,39

1000
mL ye seyreltilir.

0,01
N

0,005
M

0,28

1000
mL ye seyreltilir.

5.      Diğer asitlerin Hazırlanması

                                     100
1              V0                             C: Derişik
asidin % konsantrasyonu

        V1
=  E
x  ———-  x
———  x ———-                        d: Derişik asidin yoğunluğu ,
g/mL

                                      C               d             1000                        V1: Derişik çözeltiden alınacak miktar , mL

                                                                                                    V0:
Hazırlanacak çözeltinin miktarı , mL

                                                                                                    E
: Asitin eşdeğer gramı

Formülünü kullanmak sureti ile diğer asitlerin çözeltileri hazırlanabilir. Buna göre eşdeğer gramı ( E ) olan asitin % C lik ve yoğunluğu d olan derişik çözeltisinden V1 mL alınıp V0 mL ye tamamlanması ile 1 N lik çözeltisi hazırlanabilir.

0,1 N lik çözeltisi de E yerine E/10 alınarak hesaplanabilir  veya 1 N lik çözeltisinin 10 kat seyreltilmesi ile hazırlanabilir.

Bu çözeltilerin Normaliteleri ile Molariteleri arasında  N = M  x  MA / E  bağıntısı vardır.

MA : molekül ağırlığı
,  E : Eşdeğer gramı.

ASİT ÇÖZELTİLERİNİN AYARLANMASI

1. Yol : Ayarlı baz çözeltileri ile asit ayarlama 

Faktörü bilinen bir baz çözeltisinden belirli bir miktar alınarak , ayarlanacak asit çözeltisi ile titre edilmek sureti ile asitler ayarlanabilir. Burada dikkat edilmesi gereken nokta , titre edilecek asit ve bazın normalitelerinin aynı olması gerektiğidir. (NA = NB)

Ayarlanacak asit çözeltisinin aynı normalite değerinde ayarlı ve (fB) faktörü bilinen baz çözeltisinden 250 mL lik bir erlene maksimum hassasiyetle 20 mL kadar alınıp(VB) , yaklaşık 20 mL saf su ile seyreltilip , birkaç damla İndikatör damlatıldıktan sonra dönüm noktasına kadar asit çözeltisi ile titre edilir. (VA) ( Burada İndikatör olarak metil oranj , metil kırmızısı , tashiro indikatörü , metil kırmızısı-brom krezol green karışımı gibi indikatörlerden biri kullanılabilir. Dönüm noktasının daha iyi gözlemlenmesi için karışım indikatörler kullanılması tavsiye edilir. ). Asidin faktörü fA aşağıdaki gibi hesaplanır.

NA x fA x VA = NB
x fB x VB                          fA
= fB x V/ VA

2. Yol : Sodyum karbonatla asit ayarlama

260 – 270 °C de 1 – 1,5 saat kurutulmuş ve desikatörde oda sıcaklığına kadar soğutulmuş susuz sodyum karbonattan ( Na2CO3 ) 100 mL lik  bir ölçülü balona 0,1 mg hassasiyette yaklaşık 0,5 g tartılır ( m ). (Tartım işlemi sodyum karbonatın higroskopik olması nedeni ile süratle yapılmalı ve nem kapmasına izin verilmemelidir) . Tartılan sodyum karbonat , kaynatılarak CO2 ‘inden arındırılmış ve soğutulmuş saf
suda çözülerek 100 mL ye tamamlanır ( V1 ) . (Çözeltinin 1 mL sinde 5 mg Sodyum karbonat vardır.)

Hazırlanmış olan bu sodyum karbonat çözeltisinden değişik miktarlar alınarak , çeşitli konsantrasyonda asit çözeltileri ayarlanabilir. Burada önemli olan unsur Asidin normalitesi olup , asidin hangi asit olduğu önemli değildir. Bu nedenle tüm asit çözeltilerinin ayarlanmaları aynıdır.

Titrasyon için alınacak sodyum karbonat çözeltisi ( V2
) = 100 x NT   

(NT : ayarlanacak çözeltinin teorik
normalitesidir. )

Hazırlanan sodyum karbonat çözeltisinden  yukarıdaki formülden bulunan miktarda , 250 mL lik bir erlene alınır ve 15 – 20 mL su ile sulandırıldıktan sonra 2 – 3 damla ( metil kırmızısı + brom krezol green ) karışım indikatörü eklenir. Renk yeşilden kırmızıya dönünceye kadar ayarlanacak olan asit çözeltisi ile titre edilir. Renk kırmızıya döndükten sonra ;

H+   +   Na2CO à  2 Na ++  +  H2CO3  reaksiyonu
gereği , oluşan karbonik asitten gelen asitliği uzaklaştırmak için erlen kaynatılır. Kaynama esnasında ara sıra çalkalanarak 5 dakika kaynatılır.

H2CO  à   CO2    + H2O     şeklinde oluşan CO2 ‘de kaynatılmak sureti ile ortamdan uzaklaştırılır. Isıtma esnasında renk tekrar yeşile dönmelidir. Yeşile dönen renk tekrar kırmızı oluncaya kadar büretteki asit çözeltisi ile titre edilir. Çözelti tekrar kaynatıldığında yine yeşile dönerse , kırmızı renk oluşana kadar titrasyona devam edilmeli ve sarfiyat olarak , her bir titrasyonda harcanan sarfiyatın toplamı verilmelidir.

1 N asidin 1 mL si 0,053 mg sodyum karbonata eşdeğerdir.

NG  =
( m  x
V2 ) / ( 0,053 x V1  x  Vt
)

NG = Asidin gerçek normalitesi

NT : Asidin teorik normalitesi

m : tartılan sodyum karbonat miktarı , g

V1: m gram sodyum karbonatın tamamlandığı hacim , mL

V2: Sodyum karbonat çözeltisinden titrasyon için alınan miktar , mL

Vt : titrasyonda harcanan asit çözeltisi miktarı.

fA = NG / NT

B – BAZ ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI 

1. 1 N NaOH ( = 1 M NaOH ) Çözeltisinin Hazırlanması

1 N NaOH , litresinde 40 g NaOH içeren çözelti demektir. Laboratuvarlarda kullanılan NaOH % 98 lik olduğundan  40 x 100 / 98 = 40,82 g NaOH suda çözülerek 1 litreye tamamlanır ve 1 N NaOH çözeltisi hazırlanmış olur. NaOH çözeltisi hassas olarak hazırlanamayacağı için kullanılmadan önce ayarlanmalıdır.

2. 0,1 N NaOH ( = 0,1 M NaOH ) Çözeltisinin Hazırlanması

4,08 g NaOH in suda çözüldükten sonra 1 L lik ölçülü balona alınıp , işaret çizgisinin saf su ile tamamlanması ile hazırlanabilir veya daha önce hazırlanmış bulunan 1 N lik NaOH çözeltisinden 100 mL nin 1 L ye
seyreltilmesi ile hazırlanabilir.

3. 0,1 >N  NaOH ( = 0,1 > M NaOH ) çözeltilerinin hazırlanması

1 N veya 0,1 N NaOH çözeltisinin belirli oranlarda seyreltilmesi ile hazırlanmalıdır.

4. Karbonatsız 0,1 N NaOH hazırlanması

30 g NaOH bir erlene alınır üzerine 30 mL su eklenir. Çözelti bir deney tüpüne alınarak kapağı sıkıca kapatılır. Sodyum karbonatın % 50 lik NaOH içindeki çözünürlüğü çok az olduğundan çöker.Çökmenin tamamlanması için bir süre beklenir. Üstteki berrak çözeltiden 6,5 mL alınarak 1 L lik ölçülü balona aktarılır ve kaynatılmış ve soğutulmuş saf su ile 1 L ye tamamlanır.

5. 1 N KOH ( = 1 M KOH ) Çözeltisinin Hazırlanması

1 N KOH litresinde 56,1 g KOH içeren çözeltidir. Laboratuvarda kullanılan KOH % 85 lik olduğundan 56,1 x 100 / 85 = 66 g KOH suda çözülerek 1 litreye tamamlanırsa 1 N lik KOH çözeltisi hazırlanmış olur. ( kullanılan KOH in % 85 lik olduğu kontrol edilmelidir. ) KOH çözeltisi de hassas olarak hazırlanamayacağı için kullanılmadan önce ayarlanmalıdır.

6. 0,1 N KOH ( = 0,1 M KOH ) Çözeltisinin Hazırlanması

6,6 g KOH ‘in suda çözüldükten sonra 1 L lik ölçülü balona aktarılması ve işaret çizgisine saf su ile seyreltilmesi ile hazırlanabilir veya daha önce hazırlanmış bulunan 1 N KOH çözeltisinin 100 mL sinin 1 L ye tamamlanması ile ( 10 kat seyreltilmesi ile ) hazırlanabilir.

7. ( Zamanla Rengi Bozulmayan ) 0,5 N Alkollü KOH Çözeltisinin Hazırlanması

2 g AgNO3 , 5 mL suda çözülür. Bir balona alınır 1200 mL etanolle karıştırılır ve kapak kapatılır.

Diğer taraftan 5 g KOH , 25 mL sıcak etanolde çözüldükten sonra soğutulur ve 1200 mL alkollü gümüş nitrat çözeltisinin bulunduğu balona eklenir. Gümüş hidroksitten kaynaklanan bir çökme olur ve bu
çökelti süzülür. Süzülen etanol damıtılır.

33 g KOH 20 mL suda çözülür. Yukarıda damıtılmış olan etanolle 1 L ye tamamlanır.1 gün kapağı kapalı olarak bekletilir ve renkli şişeye aktarılarak muhafaza edilir.

BAZ ÇÖZELTİLERİNİN AYARLANMALARI

  1. Yol : Ayarlı bir asit çözeltisi ile baz ayarlama

Faktörü bilinen bir asit çözeltisinden belirli bir miktar alınarak , ayarlanacak baz çözeltisi ile titre edilmek sureti ile baz çözeltileri ayarlanabilir. Burada dikkat edilmesi gereken nokta , titre edilecek asit ve bazın normalitelerinin aynı olması gerektiğidir. (N= NB)

Ayarlanacak baz çözeltisinin aynı normalite değerinde ayarlı ve (fA) faktörü bilinen asit çözeltisinden 250 mL lik bir erlene maksimum hassasiyetle 20 mL kadar alınıp (VA), yaklaşık 20 mL yeni kaynatılıp soğutulmuş saf su ile seyreltilip , birkaç damla % 1 lik fenol ftalein indikatörü damlatıldıktan sonra dönüm noktasına kadar baz çözeltisi ile titre edilir. (VB). Baz çözeltisinin faktörü fB aşağıdaki
gibi hesaplanır.

NA x fA x VA = NB
x fB x VB                                              fB
= fA x V/
VB

  1. Yol : Potasyum biftalat ile baz ayarlama

100°C de değişmez ağırlığa kadar kurutulan ve desikatörde oda sıcaklığına kadar soğutulan potasyum biftalat ( KHC8H4O4) tan dördüncü hanesine kadar dikkatle tartılmış 4 g lık bir miktar 250 mL lik
bir erlene alınır. 75 mL yeni kaynatılmış ve soğutulmuş saf suda çözülür. 3 damla % 1 lik fenol ftalein damlatılır ve 15 saniye sürekli kalan hafif pembe renk oluşuncaya kadar 1 N NaOH ile titre edilir.

Gerçek Normalite (NG) =  m / ( V x 0,2042 ) fB = NG / NT           fB = NG

0,1 N baz çözeltisi ayarlamada yukarıdaki gibi yapılır ancak , alınacak potasyum biftalat aynı oranda azaltılmalıdır. Normalite 1/10 oranında azaldığına göre , potasyum biftalat miktarı da 1/10 oranında
azaltılmalı ve 0,4 g olarak alınmalıdır. Titrasyon çözeltisi olarak ta 0,1 N baz çözeltisi kullanılır.

  1. Yol : Diğer kimyasallarla baz çözeltilerinin ayarlanması

Baz çözeltileri hidrazinyum bisülfat , benzoik asit , potasyum asit iyodat , tri nitro benzoik asit gibi maddelerle de ayarlanabilir. Bunun için 100°C de değişmez ağırlığa kadar kurutulan ve oda sıcaklığına
soğutulan , aşağıda yaklaşık miktarları verilmiş kimyasallardan birinden 0,1 mg hassasiyetle tartım alınır.

Hidrazinyum bisülfattan 0,25 g          ( mili eşdeğer gramı = 0,13013 )

Benzoik asitten 0,24 g            ( mili eşdeğer gramı = 0,12212 )

Potasyum asit iyodattan 0,78 g           ( mili eşdeğer gramı = 0,38995 )

Trinitro benzoik asitten 0,50 g            ( mili eşdeğer gramı = 0,25712 )

250 mL lik erlene alınan yukarıdaki maddelerden biri  30 – 50 mL kaynatılmış ve soğutulmuş saf suda çözülür. Birkaç damla fenol ftalein indikatörü damlatılır. ( Trinitro benzoik asit kullanılması durumunda İndikatör kullanılmaz. Dönüm noktasında trinitro benzoik asit kırmızı renk alarak dönüm noktasını kendisi belirler. ) Baz çözeltisi ile dönüm noktasına kadar titre edilir.

NG = m / meg x V        fB = NG / NT

m : titrasyon için tartılan primer standardın kütlesi
, g

meg: primer standardın mili eşdeğer gramı

V : harcanan baz çözeltisinin hacmi , mL

NG : Baz çözeltisinin gerçek normalitesi

NT : Baz çözeltisinin teorik normalitesi

fB : Baz çözeltisinin faktörü

C. DİĞER ÇÖZELTİLERİN HAZIRLANMASI ve AYARLANMASI

  1. 0,1 N KMnO4 ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI

Potasyum permanganat ( KMnO4 ) asitli ortamda 5 , nötral ortamda ve zayıf kalevi ortamda 3, kuvvetli kalevi ortamda ise 1 yükseltgenme basamağında olup , aynı çözeltinin hangi ortamda kullanılacağına göre normaliteleri değişir. Permanganat ile titrasyonlarda büyük çoğunlukla asidik ortamdaki titrasyonları uygulandığından 5 tesir değerliğinde olduğu düşünülerek molekül ağırlığının 1/50 si alınarak 0,1 N KMnOçözeltisi hazırlanır.

Yaklaşık 3,2 g KMnO4 1 L lik ölçülü balona alınır. Kaynatılmış ve soğutulmuş bir miktar suda çözülür. Kaynama sıcaklığına kadar ısıtılarak en az 20 dakika bu sıcaklıkta bekletilir.Kaynatılmış ve
soğutulmuş saf su ile 1 litreye tamamlanır. Üzeri bir saat camı ile kapatılarak 1 gece kendi haline bırakılır. İndirgenme sonucu oluşan MnO2 , temiz olduğundan emin olunulan ve permanganat çözeltisi ile yıkanmış cam krozeden süzülür. Süzülmüş permanganat çözeltisi renkli şişelerde saklanır.

0,1 N KMnOÇözeltisinin Oksalat ile Ayarlanması

105°C de 2 saat kurutulmuş sodyum oksalattan ( Na2C2O) 0,1 mg hassasiyetle 0,2 g civarında bir tartım alınır. Üzerine kaynatılmış ve soğutulmuş saf sudan 250 mL ve 10 mL derişik H2SO4 ilave edilir. İyice karıştırarak sodyum oksalat çözülür. Küçük bir MnSOkristali atılarak , KMnO4 çözeltisi ile titre edilir. İndikatör kullanmaya gerek yoktur. Titrasyonda kullanılan KMnO4 kendisi indikatördür. Dönüm noktasına yaklaşıldığında damlatılan her damlada oluşan pembe rengin kaybolması uzar. Bir damlanın damlatılmasından sonra oluşan pembe renk kaybolmadan bir ikinci damla damlatılmamalıdır. 30 saniye kalıcı olan permanganatın pembe rengi dönüm noktasına ulaşıldığını gösterir.

NG = m / ( V x 0,067 )            f = NG / NT

m: Titrasyon için alınan sodyum oksalatın kütlesi , g

V : Titrasyonda harcanan potasyum permanganat
çözeltisinin hacmi , mL

0,067 : Soydum oksalatın mili eşdeğer gramı

  1. 0,1 N İYOT ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI

İyot genellikle primer standart olacak kadar saf değildir. Ancak kolaylıkla süblimleşen bir madde olduğu için yeterince saflaştırılabilir. İyodun suda çözünürlüğü çok az olduğundan , iyodu doğrudan doğruya suda çözüp yaklaşık 0,1 N çözeltisini hazırlamak mümkün değildir. Ancak , potasyum iyodürlü ortamda kolayca çözündüğünden , iyot çözeltisi hazırlamak için KI ‘den faydalanılmalıdır.

Yaklaşık 12,7 g iyot tartılarak 1 L lik ölçülü balona alınır. Üzerine yaklaşık 25 g KI eklenip , üzerine bir miktar su konularak , çözünene kadar karıştırılır. ( çözünme işlemi sıcakta yapılmamalıdır. ) Çözünme tamamlandıktan sonra 1 L ye tamamlanır. 1 gece kendi halinde bırakıldıktan sonra cam pamuğundan süzülerek , renkli şişelere alınır ve daha sonra ayarlanır.

0,1 N İyot Çözeltisinin Ayarlı Sodyum Tiyosülfat Çözeltisiyle  Ayarlanması

250 mL lik bir erlene iyot çözeltisinden 20,0 mL alınır. Üzerine 100 mL saf su eklenir ve 1 mL glacial asetik asit ilave edilerek , ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi ile açık sarı renge kadar titre edilir. Bumdan sonra 3 mL kadar % 1 lik nişasta çözeltisi ekledikten sonra mavi renk kaybolana kadar sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.

N1, f1, V1 iyot
çözeltisinin , N2, f2 , V2 de tiyosülfat çözeltisinin normalitesi , faktörü ve titrasyon için kullanılan hacimleri olmak üzere

f1 = ( N2 x V2 x f2
) / N1 x V1

  1. 0,1 N SODYUM TİYOSÜLFAT ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI

Sodyum tiyosülfat pentahidrat ( Na2S2O3. 5H2O) su kaybeden ve bazı bakterilerin üremesi için iyi bir ortam olduğundan primer standart olarak kullanılmaz.Yaklaşık çözeltisi hazırlanır ve
ayarlanır. 
24,82 g Na2S2O3.5H2O , kaynatılmış su ile yıkanmış ( veya sterilize edilmiş ) 1 L lik bir ölçülü balona alınır.  Kaynatılmış ve soğutulmuş saf suda çözülerek aynı su ile 1 L ye tamamlanır. 1 gece kendi haline bırakıldıktan sonra ayarlanır.

0,1 N Sodyum tiyosülfatın Potasyum İyodat ile Ayarlanması

110°C de değişmez ağırlığa kadar kurutulmuş KIO3 tan , 250 mL lik bir erlene 0,1 mg hassasiyetle 0,1 – 0,2 g tartılır. 50 – 75 mL saf su ilavesi ile çözülür ve üzerine 3 g KI’ün 10 mL sudaki çözeltisi eklenir. 20 mL 6 N H2SOeklendikten sonra serin ve karanlık bir yerde 5 dakika bekletilir. Süre sonunda 150 mL ye seyreltilir ve tiyosülfat çözeltisi ile damla damla ilave edilerek titre edilir. Titrasyona renk sarıya dönünceye kadar devam edilir. Bundan sonra 3-5 mL % 1 lik nişasta çözeltisi eklenip , mavi renk kaybolana kadar titre edilir.

NG = m / ( meg x V )   f = NG / NT

m: tartılan potasyum iyodatın kütlesi ,g

meg : KIO3 ün mili eşdeğer gramı ( 0,0357 )

V : Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisi , mL

NG: Sodyum tiyosülfatın gerçek normalitesi

NT : sodyum tiyosülfatın teorik normalitesi
, ( 0,1 )

f : Sodyum tiyosülfat çözeltisinin faktörü

  1. 0,1 AgNO3 ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI

110 °C de 2 saat kurutulup , soğutulan gümüş nitrattan ( AgNO3 ) 16,989 g , 1000 mL lik bir ölçülü balona alınır. Bir miktar suda çözdükten sonra saf su ile 1000 mL ye tamamlanır.

0,1 N AgNOÇözeltisinin Ayarlanması

140 °C de kurutulmuş NaCl ‘den 0,1 mg hassasiyetle 0,10 – 0,15 g lık bir miktar , 250 mL lik bir erlene alınır. 30 – 40 mL suda çözülür ve 2 mL % 5 lik K2CrO4 çözeltisi ilave edilir ve kiremit kırmızısı renge kadar , gümüş nitrat çözeltisi ile titre edilir.

NG = m / ( meg x V )   f = NG / NT

m: Titrasyon için tartılan NaCl ‘ün kütlesi ,g

V: titrasyonda harcanan gümüş nitrat çözeltisi , mL

meg : Sodyum klorürün mili eşdeğer gramı ( 0,05844 )

 NG  ve NT  : yukarıda belirtilen anlamlarda

  1. 0,1 N POTASYUM DİKROMAT ( K2Cr2O7 ) ÇÖZELTİSİ

140 – 150 °C de 1 saat kurutulmuş K2Cr2Oden 4,9037 g tartılır. 1 L lik ölçülü balona alınır. Bir miktar suda çözülüp , 1000 mL ye tamamlanır. Bu çözelti tam 0,1 N olup , ayarlamaya gerek yoktur.

  1. 0,1 N POTASYUM İYODAT ( KIO3 ) ÇÖZELTİSİ

110°C de kurutulmuş ve desikatörde soğutulmuş potasyum iyodattan ( KIO3 )tam 3,5667 g tartılır ve suda çözülerek 1 L ye tamamlanır. Bu çözelti tam 0,1 N olup , ayarlama istemez.

  1. 0,1 N SODYUM KLORÜR ( NaCl ) ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI

250 – 350 ° C lik kurutma dolabında kurutularak sabit tartıma getirilen NaCl’den 5,8460 g alınıp , saf suda çözülür ve 1000 mL ye seyreltilir. Bu çözelti tam 0,1 N olup , ayarlamaya ihtiyaç duyulmaz.