Etiket Arşivleri: Adsorpsiyon

Ticari Aktif Karbon Üretimi ve Özelliklerinin Belirlenmesi ( Enver Yaser KÜÇÜKGÜL )

TİCARİ AKTİF KARBON ÜRETİMİ VE ÖZELLİKLERİNİN BELİRLENMESİ (PRODUCTION OF THE COMMERICAL ACTIVATED CARBON AND DETERMINATION OF THE PROPERTIES)

ENVER YASER KÜÇÜKGÜL

ÖZET/ABSTRACT

Aktif karbon, özellikle bitkisel orijinli karbonlu yapıların önce karbonizasyon ardından da aktivasyon süreci ile elde edilir. Karbonizasyon karbonlu maddelerin havasız ortamda pirolizlenmesi ile uygulanır. Aktivasyon sürecinde ise aktif karbona, geniş yüzey alanı ve yüksek gözenekli yapı kazandırılması için termal işlemin yanı sıra kimyasal maddeler de kullanılabilir. Genellikle elektrik enerjisi ile birlikte kullanılan maddelerin istenilen aktif karbon türüne göre seçilmesi gerekmektedir. Ülkemizde su-atıksu ve gaz arıtım çalışmalarının yanı sıra çok çeşitli sektörlerde aktif karbon kullanılmaktadır. Ancak ülkemizde ticari olarak üretilmeyen ve ithal edilen bu maddenin büyük döviz kaybına yol açmasının yanı sıra, günümüzde savunma sanayi için oldukça uygun kullanım alanlarına sahip olmasından dolayı ülkemizin geleceği açısından stratejik olarak ayrı bir önem göstermektedir. Bu ve benzeri nedenlerle aktif karbonun yerli teknoloji ile üretimi gerekmektedir. Dünyada on civarında ülkede aktif karbon üretimi yapılmaktadır. Buralarda pek çok türde üretilen aktif karbonun patenti sınırlı sayıda şirketler eliyle yürütülmektedir. Ürünün patentinin alınması için Türk Patent Enstitüsüne gerekli müracaatlar yapılmış ve inceleme aşaması başlatılmıştır. Üretilen aktif karbonun adsorplama kapasitesi ile fizikokimyasal özelliklerinin belirlenmesi kapsamında yapılan çalışmalar aşağıda sunulmaktadır.

Activated carbon is obtained by the process of carbonization followed by activation of the initially carbonaceous material which is usually of vegetable origin. The product of the carbonization process, i.e. of pyrolysis of the carbon-containing material, conducted in the absence of air and any chemicals, is a material virtually inactive as regards adsorption, with a specific surface area of several m2 g –1. Activation is necessary to convert this product into an adsorbent of high porosity with a srongly developed surface area. Both these processes, carbonization and activation, are the object of continued research since they are very important from the practical point of view for the demand for active carbons of different properties is even increasing. In this paper, the production of active carbon is considered and its pore structure and chemical constitution of its surface are discussed. The methods of testing this first commercial activated carbon product of our country are described and its physical-chemical characteristics are discussed.

ANAHTAR KELİMELER/KEYWORDS

Aktif karbon, Adsorpsiyon, BET özgül yüzey alanı
Activated carbon, Adsorption, BET specific surface area

1. GİRİŞ

Aktif karbon çeşitli endüstrilerde farklı amaçlar için kullanılmaktadır. Gazların saflaştırma ve arıtımında, karışımların ayrımında, gıda sanayisinde saflaştırma işlemlerinde, su ve atıksu arıtımında, metal sanayisinde karbon katkısı, savunma sanayisinde koruyucu giysi yapımında, silah sanayisinde patlayıcı ve elektronik sistemleri susturmak için bomba yapımında ve sağlık
sektöründe olmak üzere çok geniş bir alanda aktif karbon kullanılmaktadır. Özetle günlük yaşamda çeşitli amaçlarla kullandığımız aktif karbon vazgeçilemez bir maddedir (Stoeckli ve Kraehenbuehl, 1984). Ülkemizde ithal edilmek suretiyle kullanılmakta olmasına karşın gümrük kayıtlarına aktif karbon adıyla bir belgeleme yoktur. Bu nedenle yıllık kullanım miktarı için resmi bir rakam telaffuz etmek güçtür. Bu madde çeşitli adlar altında kimyasal veya reaktif madde statüsünde ülkeye giriş yapmaktadır. Bilinen en iyi adsorbanlardan biri olmasının yanı sıra günümüzde askeri amaçla kullanımı oldukça artmıştır. Stratejik önem kazanan aktif karbonun yerli teknoloji ile üretimi kaçınılmazdır. Bu çalışma kapsamında, bu alanda ülkemizde ilk kez üretimi yapılan ticari aktif karbonun adsorban özellikleri ile fiziko- kimyasal özelliklerinin belirlenmesi için yapılan deneysel çalışmalar aşağıda sunulmaktadır.

2. AKTİF KARBON

Aktif karbon, karbon içeren maddelerden yapılabilir. Bileşim olarak % 87-97 oranlarında karbon içermekte olup geri kalan oranlarda ise hidrojen, oksijen, kükürt ve azot içerebilir. Öte yandan kullanılan hammaddeye ve proseste katılan diğer kimyasal maddelerin içeriğine bağlı olarak daha farklı elementleri de içerebilmektedir (Thcoboglanous, 1991). Aktif karbon bünyesinde 5 ile 20 oranında yararsız maddelerde bulunabilir, ancak kullanım öncesi bu tür maddelerin uzaklaştırılması gerekir. Bu işleme kül içeriğinin düşürülmesi denilmektedir ve adsorban olarak kullanımında kül içeriğinin % 0.1-0.2 oranına getirilmesi gerekmektedir
(Choma ve Jaroniec, 1987). Aktif karbon sıvı veya gaz fazında çeşitli maddelerin adsorpsiyonu için kullanılmaktadır. İç yüzeyinde çok çeşitli molekülleri adsorplayabilmektedir (Jaroniec ve Choma, 1986). İdeal yapıdaki bir aktif karbonda gözenekler 0.2-1.0 cm3 g –1 civarındadır. Yüzey alanı ise 400-1000 m2 g –1 aralığında olmakla birlikte özel amaçlı üretimlerde bu değer aşılabilmektedir (Morgan ve Fink, 1997). Gözenek boyutları ise 0.3 ile binlerce nanometre aralığında değişiklik göstermektedir.
Aktif karbonun adsorban özelliği ilk çağdan beri bilinmektedir. Hippocrates kötü kokuların odun kömürü tozu kullanılarak giderilebileceğini önermiştir. Endüstriyel amaçlı aktif karbon kullanımı 18.yy sonlarında İsveçli Kimyager Karl Wilhelm Scheele tarafından gazların odun kömürü kullanılarak adsorbe edilmesi ile başlatılmıştır. On beş yıl sonra ise Rus akademisyen Lovits’in organik madde içeren tartarik asit çözeltisinin renginin gidermek için odun kömürü kullandığını görmekteyiz (Stoeckli ve Kraehenbuehl, 1984). Sanayi uygulaması 1794 yılında İngiltere’de şeker sanayisinde renk giderici olarak kullanılması ile başlamıştır (Kadlec, 1979). Aktif karbon; renk, tat, koku giderici olduğu gibi organik ve organik olmayan kirliliklerin giderilmesinde de önemli bir maddedir. Her katı potansiyel adsorbandır (Jaroniec ve Choma, 1986). Fakat aktif karbon, mevcut adsorbanların içinde en ilginç olanıdır (Morgan ve Fink, 1997). Aktif karbonun yüzey yapısı çok uzun zamandan beri yoğun ilgi görmüş bir konu olmuş, yapısı hakkında detaylı bilgiler edinilmiş, yüzey fonksiyonel grupların karakterizasyonu için IRS (Internal Reflectance Spectroscopy) tekniğini kullanarak farklı aktivasyon koşulları altında aktif karbon üzerinde oluşan fonksiyonel grupların karakterizasyonu hakkında detaylı incelemelerde bulunmuştur.

Kaynak: http://web.deu.edu.tr/fmd/s18/18-03.pdf

Adsorpsiyon Deneyi

DENEYİN AMACI

Çalışmanın amacı katı adsorbent ile çözeltiden adsorbsiyonun denge ve hız
ilişkilerinin incelenmesi ve belirli izotermlerin deneysel veriler ile uyumunun araştırılmasıdır

KURAMSAL TEMELLER

Katı veya akışkanlar içinde moleküller her yönden çekildikleri için, bu çekim kuvvetleri dengededir. Oysa, fazlar arası yüzeyde, moleküllere etki eden çekim kuvvetleri farklılık göstermektedir. Bu yüzden malzemenin derişimi ara yüzeye yakın bölgede ara yüzeyi oluşturan fazlar içerisindeki yığın derişiminden farklıdır. Dolayısıyla katı yüzeylerine değmekte olan gazlar, sıvılar veya bunların içerisinde çözünmüş olan maddeler bu yüzeyler tarafından tutulur. Katı yüzeyindeki atom ve moleküllerin etkileşim kuvvetlerinden dolayı adsorbsiyon katı yüzeyinde meydana gelir. Yüzey tarafından tutunan , gaz veya sıvı olabilir. Adsorbsiyon, malzeme(lerin) derişiminin ara yüzeyde (katı yüzeyinde) yığın derişimine göre artışı şeklinde tanımlanabilir. Yüzeyde tutunan malzemeye “adsorblanan madde veya
adsorbat” ve üzerinde adsorbsiyonun gerçekleştiği katıya ise “adsorbent veya adsorban” ismi verilmektedir. Ayrıca adsorbsiyon işleminin tersine adsorplanan maddenin ortama geri verilmesine yani yüzeyde derişimin azalması işlemine “desorbsiyon” denir. Adsorbsiyon, adsorbe edilenin yüzeyde tutulmasını sağlayan kuvvet çeşitlerine göre “fiziksel adsorbsiyon” ve “kimyasal adsorbsiyon “ olmak üzere ikiye ayrılır. Fiziksel adsorpsiyonda etkileşim zayıf bağlar ve çekim kuvvetleri sonucu meydana gelir. Fiziksel
adsorpsiyonda etkili olan kuvvet Van Der Waals kuvvetleridir. Kimyasal adsorpsiyon ise adsorbat ile absorbent arasında kimyasal reaksiyon oluşması, elektron alış verişi olması sonucunda meydana gelir. Fiziksel adsorpsiyonda bağ kuvvetleri moleküller arasında olurken kimyasal adsorpsiyonda moleküller içindedir. Fiziksel adsorpsiyonun kimyasal adsorpsiyona karşı en büyük üstünlüğü tersinir olmasıdır. Yani fiziksel adsorbent rejenere edilip yeniden kullanılabilirken kimyasal adsorbent rejenere edilebilirliği etkileşimde olduğu adsorbata göre değişir. Fiziksel adsorpsiyonda etkileşim hızlı gerçekleşirken kimyasal adsorpsiyonda etkileşim hızı sıcaklığa bağlı olarak değişir. Dolayısıyla fiziksel adsorpsiyon enerjisi düşüktür ve hem tek hem de çok tabakalı olabilirken kimyasal adsorpsiyon enerjisi yüksek ve tek
tabakalı olabilir. Fiziksel adsorbsiyon (özellikle düşük derişim aralıklarında ayırmanın gerekli olduğu durumlarda) önemli endüstriyel ayırma işlemlerinin temelini teşkil etmektedir. Belirli katıların karışım içerisinden bazı malzemeleri seçici olarak adsorbe edebilme özelliği ayırma işleminin temel prensibidir. Su buharının havadan veya diğer gazlardan uzaklaştırılması, endüstriyel gaz karışımı içerisindeki karbondioksit, kükürtdioksit gibi safsızlıkların giderilmesi, gaz ve sıvı karışımlardan istenmeyen kokuların uzaklaştırılması, şeker çözeltisinin renginin giderilmesi, organik sıvılar içerisinde çözünen suyun uzaklaştırılması endüstriyel uygulamalar arasında yer alan tipik örneklerdir. Kimyasal adsorbsiyon ile özellikle katı katalizör uygulamalarında önemli bir yer tutmaktadır. Adsorpsiyonda, adsorbentin özellikleri, yüzey etkileşimleri, adsorbat ve çözücünün özellikleri ve sistemin özellikleri önemli etkenlerdir. Adsorbantın yüzey özellikleri arasında adsorbsiyon işlemini etkileyen en önemli parametre yüzey alan değeridir ve artan yüzey alan değeri ile adsorbsiyon miktarı artış gösterir. Dolayısıyla gözenekli malzemeler veya çok ufak parçalara bölünmüş katılar yüksek adsorbsiyon kapasitesi sağlamaktadırlar. Sıkça kullanılan adsorbentler arasında aktif karbon, kitosin, zeolitler, killer, bazı endüstriyel atıklar ve tarımsal atıklar yer almaktadır. Bunların arasında aktif karbon en çok kullanılan adsorbenttir. Aktif karbon, yapısında ağırlıklı olarak karbon atomu bulunan (%85 – %95) gözenekli yüzeye sahip, tabakalı yapıda ve insan sağlığı için zararsız bir maddedir. Adsorbsiyon verileri genellikle “adsorbsiyon izotermi” şeklinde sunulur. Sabit sıcaklıkta birim adsorbent miktarı tarafından adsorblanan miktarın denge çözelti derişimi (veya basıncı) ile ilişkisi “adsorbsiyon izotermi” olarak bilinir.


Kaynak: http://www.selcuk.edu.tr/dosyalar/files/046016/Adsorpsiyon.pdf

Enstrümantal Analiz-2

• Düzlemsel kromatografi 1- Kağıt kromatografisi ENSTRÜMENTAL ANALİZ-2 2- İnce Tabaka kromatografisi 1 2 • Kromatografi : Bir karışımdaki bileşenlerin birbirinden ayrılmasını ve • Adsorpsiyon : bir karışımda bulunan sıvı veya tanımlanmasını gerçekleştiren yöntemlerin genel adıdır. Kromatografi yöntemi, ayrılacak bileşenlerin iki faz arasında dağılması esasına dayanır gaz halindeki maddelerin katı faz üzerine Bunlar: tutunmasıdır. • 1) hareketli faz • 2) Sabit faz • Partisyon: Bileşenlerin iki sıvı arasında 1) Sabit faz-durgun faz (Stationary phase): Bir kolon içinde veya düz bir yüzeye dağılması tutturulmuş faz. Geniş bir yüzey alana yayılmış sabit bir yatak oluşturur. • Sabit faz sıvı veya katı olabilmektedir, 2) Hareketli faz (Mobile phase): Durgun fazın üzerinden veya arasından geçen faz. Örneklerin ayrılmasını sağlayan fazdır. • Hareketli faz sıvı veya gaz olabilir. 3 4 Kağıt kromatografisi (KK) Paper chromatography (PC) • KK genellikle kalitatif amaçlı kullanılır. Bazen kantitatif amaçlı kullanılabilmektedir. • Uygulaması en basit olan kromatografi yöntemidir • KK uzun zaman gerektirmesi ve beneklerin daha fazla • genellikle süzgeç kağıtları (selüloz)kullanılarak yapılır yayılması nedeniyle ince tabaka kr kadar başarılı değildir • Bu yöntemde kalın bir süzgeç kağıdı destek; ve gözeneklerine yerlesen su ise, sabit “sıvı fazı” oluşturur. Hareketli faz bir yürütücü tank içine yerleştirilmis uygun bir sıvıdır. • KK sıvı-sıvı partisyon kromatografisidir.

Kağıt kr kullanılan kağıtlar Kullanılan kağıtlar Ticari marka Standart kağıtlar Whatman No.1 ve No. 2 Schleicherr and Schüll (S and S) 2043 n Macheray Nagel(MN) 260 Hızlı akış kağıtları Whatman 31 ET, 54 ve 4 S and S 2040 a Preparatif kartonlar Whatman 31 ET ve 3 MM S and S 2071 Karboksil kağıtlar S and S I ve ıı Asetillenmiş kağıtlar S. and S.2043 b/6, 2043 b/45 ve 2043 b/21, MN 214 Ac, 261 Ac ve 263 Ac İyon değiştirme kağıtları S. and S. Katyon ve anyon değiştirme kağıtları 7 8 KK’de kullanılan sabit fazlar 2) Hidrofilik organik sabit faz 1) Sabit sulu faz: • Bu, sudan başka bir hidrofilik fazın kullanılması durumudur. • Normal kağıt diğer bir sabit fazla doyurulur ve suyun etkisi ortadan kaldırılır. • Suyun sabit faz olduğu ve hareketli fazın bunun üzerinden ilerlediği en yaygın KK’dir. Kağıdın doyurulması: • Bunun için kağıt kapalı bir kapta suyla doyurulmuş bir atmosferde tutulur. • Uçucu organik çözücü ve kağıt kapalı ortamda dengeleninceye kadar tutulur veya uçucu olmayan çözücü içerisine kağıt yavaşça daldırılır ve hava akımı • Kuvvetli polar veya iyonik maddelerin ayırımı için sulu çözücü sistemler altında (saç kurutma makinası) çözücünün fazlası uzaklaştırılır. kullanılır • Bu amaç için genellikle %40 formamid / %60 etanol kullanılır. • Bu amaç için yaygın olarak kullanılan hareketli fazlar ise: Asit ortam sağlayan : n-bütanol + asetik asit + su (40+10+50) Bazik ortam sağlayan : n- bütanol + amonyak + su (75+8+12) Nötr ortam sağlayan ise : n-bütanol+alkol 9 10 3) Hidrofobik sabit faz (zıt faz kromatografisi) Bu amaçla kağıtlara çeşitli yöntemlerle hidrofobik özellikler kazandırılabilir. Seçilmiş hidrofobik çözücü ile kağıdın basitçe doyurulmasıyla kağıtlara hidrofobik özellik kazandırılmış olur. Modifiye hidrofobik kağıtlar da kullanılabilir • Polar sabit faz ve polar hareketli fazdan oluşan kromatografilere normal kromatografi denir. Zıt faz kr’de kullanılan tipik kombinasyonlar (polarite artışına göre) • Sabit fazın apolar (hidrofobik) olduğu kromatografi türüne de zıt faz a) Likit parafin sabit fazı: benzende %10 oranında hazırlanarak kağıda uygulanır, (hidrofobik) kromatografisi adı verilir. hareketli faz olarak da dimetil formamid+metanol+su (10+10+1,h/h/h) kullanılır • Zıt faz kr. Apolar bileşiklerin ayrılmasında kullanılır. Sistemde hareketli faz b) kerozen: petrol eterinde %10 oranında hazırlanarak kağıda uygulanır mobil faz olarak önce polar bir çözücü (örn su) kullanılır. Örnekteki polar olan olarak izopropanol+su (7+3) veya glasiyel asetik asit kullanılır. bileşenler ayrıldıktan sonra apolar bir çözücü kullanılarak istenen bileşikler ayrılır. c) dimetil formamid: etanolde % 50 oranında hazırlanarak kağıda emdirilir, mobil faz olarak da siklohegzan kullanılır. Bunlardan başka çeşitli kombinasyonlar da kullanılabilir.

KK’nin yapılışı • Örnek ve standartlar aynı kağıt üzerine 1) örneğin kağıda uygulanması birbirleri arasında en az 2.5 cm uzaklık olacak şekilde damlatılmalıdır. • Genellikle 20×20 cm boyutunda • Kağıt kenarları arasında da 2.5 cm boşluk selüloz kağıdı üzerine 2-25 μg örnek olmalıdır. ekstraktını içerecek şekilde, uygun çözücüde çözülerek damlatılır. 2) Kağıdın geliştirilmesi (developmanı) Damlatma işleminde mikropipet • Developman tankı silindirik, dikdörtgen kullanılır. 5μL örnek yeterlidir. prizma ve küp şeklinde olabilmektedir. • Tankın kapağı kapatılmış olmalıdır. • Örnek çapının büyük olmaması için • Developman (geliştirme): kr de çözücü örnek birkaç hamlede verilir. yardımıyla bileşiklerin ayrılması işlemine • Örnek çapının küçük olması istenir developman denir. 13 14 • Tank cam veya metalden yapılmış olabilir. • Tankın boyutları içerisine konacak kağıdın boyutlarına uygun • Kağıdın alt kenarı çözücüye 1-1.5 cm kadar olmalıdır. batmış olmalıdır. • Bu işlem sırasında kağıt çözücüye paralel • Yürütücü çözücü (developman çözücüsü) önceden tanka konmalı ve yürütücü çözücüye doğrudan temas etmeyecek pozisyonda tutularak daldırılmalı ve kesinlikle şekilde kağıt tankın içerisine asılarak tank atmosferi ve kağıt benekler çözücü ile doğrudan temas çözücü buharıyla doyurulmalıdır. etmemelidir. • Çözücü buharıyla doyurulmuş kağıda örnek ve standartlar damlatıldıktan sonra kağıt tekrar tankın içerisine yerleştirilir. 15 16 Kromatogramın değerlendirilmesi • Kağıt tanka yerleştirildikten sonra tankın kapağı hemen kapatılarak çözücünün kağıt üzerinden yükselmesi sağlanır. Çözücü kağıt üzerine 3 cm • Tanktan alınan ve kurutulan kağıt incelenir. Eğer kadar yaklaşınca tankın kapağı açılarak kağıt tanktan çıkarılır. Böylece ayrılan bileşikler gözle görülebiliyorsa kağıdın developmanı tamamlanmış olur. beneklerin Rf (retention factor) değerleri • Kağıdın üzerindeki çözücünün hızla buharlaştırılması gerekmektedir. Aksi ölçülür. halde difüzyon etkisiyle benek çapları büyüyecektir. Rf değeri: bileşiğin aldığı yolun çözücünün aldığı • Kağıt açık havada veya etüvde kurutulur. yola oranıdır.

• Rf değeri 0 ile 1 arasında bulunur • Rf değerleri, standartların Rf değerleri ile • hızlı yürüyen komponentler için alınan mesafe büyük karşılaştırılarak kalitatif analiz yapılmış olur. olacağından Rf değeri büyük, daha yavaş yürüyenler için daha küçüktür. Yarı kantitatif tayin: standartların benek çapı • Rf değeri: veya alanına karşı konsantrasyonla kalibrasyon sıcaklığa grafiği çizilir. Buradan örnek beneğinin çapı kağıdın cinsine veya alanına karşı konsantrasyon bulunur. kullanılan yürütücü karışımın cinsine bağlıdır. • Aynı sistem için Rf değeri sabittir. 19 20 • Eğer kağıt üzerinde ayrılmış bulunan benekler renksiz • Bazı renksiz benekler de kimyasal reaksiyonla görünür hale ve gözle görülemiyorsa bunların incelenmesi için getirilerek incelenir. görünür hale getirilmesi gerekir. Bunun için kağıt UV ışık altında incelenebilir. • Örneğin, kağıt üzerinde ayrılmış bulunan ve görülmeyen aminoasitler ninhidrin ile reaksiyona sokularak görünür hale getirilir. • UV ışıkta benekler belli bir ışıkta belirginleşmeye • Bunun için kağıt üzerine reaktif püskürtülür veya kağıt reaktif başlar. Beneklerin bulunduğu yer bir kurşun kalemle çözeltisine daldırılır. işaretlenir. 21 22 İki boyutlu (two dimentional) kromatografi KK’sinin gıda analizlerinde uygulamaları • Bir karışımda Rf değerleri birbirine çok yakın bileşikler • Günümüzde KK daha çok kalitatif amaçlarla belli bir bulunuyorsa bunların ayrılmasında kullanılır. komponentin karışımdan ayrılması için kullanılır. • Kağıdın kenarlarından 2.5 cm içeride bir köşesine damlatılan • Kağıt üzerinde ayrılmış olan benek kesilerek uygun bir örnek önce 1. çözücü ile yürütülür. Daha sonra aynı kağıt çözücüde ekstrakte edilip bileşen başka teknik kurutulur ve 90 derece döndürülerek, kısmen ayrılmış analizlerde de kullanılabilir. beneklerin daha iyi ayrılmasını sağlamak için ikinci (farklı) bir çözücüde geliştirilir. Böylece iki boyutta ayrılma ile örnek bileşenlerinin daha iyi ayrılması sağlanmış olur.

• Karbonhidratlar da KK ile ayrılabilir. Örn diyet • Baharatlarda bulunan fenoller KK ile ayrılabilir. gıdalardaki glikoz, fruktoz, sakkaroz, ve laktoz belirlenebilir. • Doğal ve yapay sirke KK ile belirlenebilir. Doğal sirkede aminoasitler vardır, ancak sentetik • Sucuk, sosis ve diğer et ürünlerine süt tozu katılıp sirkede yoktur. KK ile aminoasitler belirlenerek katılmadığı, laktoz hidroliz edilip galaktoz ve glikoza sirkenin doğal olup olmadığı belirlenebilir. dönüştürüldükten sonra KK ile belirlenebilir. • Bazı meyve sularındaki şekerlerde bu yöntemle belirlenebilir. 25 26 Ince Tabaka Kromatografisi (İTK) Thin layer Chromatography (TLC) • İTK’de ayırmada genel kural: örneği oluşturan bileşenlerin polarlık derecelerine uygun polarlıkta • İnce tabaka kromatografisi, bir “katı –sıvı adsorpsiyon çözücü seçmektir. kromatografisidir.” • Çoğu kez apolar bileşikler için kuvvetli aktif • sabit faz : bir plaka üzerine ince bir tabaka halinde sıvanmıs katı adsorbant maddedir. adsorbantlar; Polar bileşikler için ise zayıf aktif adsorbantlar seçilir. • Hareketli faz: sıvı • Bu yöntemde hareketli fazın sabit faz üzerinden ilerleyisi, • Yürüme hızı: ayrılacak bileşenin, katı fazın ve asağıdan yukarı doğru olur. Çözücü kılcallık etkisi ile içerisine çözücünün polaritesine bağlıdır. daldırılan ince tabaka plakası üzerinde yürür. 27 28 İTK’sinin KK’sine üstünlükleri • Adsorban madde olarak kolon kromatografisinde kullanılan tüm katılar (alumina,silika jel, sellüloz vb.) kullanılabilir. • 1) İTK’de silikajel, celite, alüminyum oksit, gibi inorganik ve • İTK’de dolgu maddeleri cam veya plastik plaka üzerine 1 selüloz, poliamid gibi organik adsorbantlarla ince tabakalar mm’den daha az kalınlıkta yayılarak kaplanır. oluşturularak ayırma gerçekleştirilebileceği halde, KK’de selüloza bağlı kalınır. • Plakalar genellikle 20×20 cm boyutundadır. • İTK’de ayrılacak maddeye göre uygun adsorbant seçme kolaylığı vardır.