Toplam Şeker Analizi

1.Kapsam
Bu metot bisküvi, domates salçası, fındık ezmesi, gazoz, sakız, toz meşrubatta Toplam Şeker Analizinin yapılmasını kapsar.

2.Prensip
Glikoz ve fruktozun indirgen özelliğinden istifade ederek, alkali tartaratlı Cu++ çözeltisinin Cu+ ‘ e indirgenmesi yoluyla, glikoz ve fruktoz miktarının bulunması esasına dayanır.

3.Kısaltma Ve Tanımlar
TS = Toplam Şeker
İŞ = İnvert Şeker

4.Güvenlik Ve Sağlık Uyarıları
Hidroklorik Asit: Kesinlikle deri ile temas ettirilmemeli ve solunmamalıdır.
Sodyum Hidroksit: Kesinlikle deri ile temas ettirilmemelidir.

5.Dikkat Edilmesi Gereken Noktalar
Deneyler, en az iki paralel numune üzerinde yapılmalı, deneylerde ve reaktiflerin hazırlanmasında damıtık su veya buna eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır. Kullanılan bütün kimyasal maddeler analitik saflıkta olmalıdır.

6.Personel Yeterliliği
Analizde görev alacak personele, analizi tek başlarına gerçekleştirmeden önce en azından 1 hafta bu konuda eğitim verilmelidir.

7.Alet-Ekipman Ve Aksesuarlar
• Su banyosu (Gerhardt)
• Hassas terazi (Labor Aliance 240 P)
• Manyetik karıştırıcı ve ısıtıcı (Gerhardt)
• Büret, 50 mL’lik, 0, 1 mL taksimatlı
• Bek
• Süzgeç kağıdı
• Hot plate veya çukur pik tabla
• Üçgen saç ayak
• Magnet , orta büyüklükte
• Ölçü silindiri, 50 mL’lik
• 5.0; 10,0; 20,0 ve 50,0 mL’lik pipetler
• Balon, dibi yuvarlak, ateşe dayanıklı, 400 mL’lik
• Ölçülü balonlar, şilifli, kapaklı, 100, 200, 250, 500 ve 1000 mL’lik
• Erlenmayer, 150 mL’lik
• Cam boncuk
• Kronometre
• Renkli muhafaza şişesi, şilini, kapaklı, 250, 500 ve 1000 mL’lik

8. Kimyasal Maddeler
Analiz sırasında, yalnızca aşağıda belirtilen analitik saflıktaki kimyasal maddeler ve damıtık su kullanılmalıdır.
• Hidroklorik Asit (HC1)
• Bakır (II) Sülfat Pentahidrat (CuS04 . 5H20)
• Sodyum Potasyum Tartarat Tetrahidrat (Ca4H4NaK.4H20)
• Sodyum Hidroksit (NaOH)
• Asetik Asit (CH3COOH)
• Metilen Mavisi (Cı6Hı8NaCl)
• Çinko Asetat Dihidrat [Zn(CH3COO).2H2O] • Sakaroz (C12H22O11)
• Potasyum Ferrosiyanür Trihidrat [K4Fe(CN)6.3H2O] • Benzoik Asit (C7 H6 O2)

9. İşlem
Numune Hazırlama:
Bisküvi : En az 250g bisküvi elle kırılarak göz açıklığı İmm olan elekten geçecek büyüklükte öğütülür ve oda sıcaklığında saklanır. Oda sıcaklığındaki analiz numunesinden alınır ve toplam şeker analiz işlemine başlanır.

Sakız : lOg sakız bir beher içerisinde tartılıp üzerine 50mL sıcak su ilave edilir. 50-60°C lıktaki su banyosunda 1 saat süreyle bekletilir.
Fındık Ezmesi : Analiz numunesinden yaklaşık 5g deney numunesi alınır. Eter ile ekstrakte edildikten sonra işleme başlanır. Numuneler yukarıdaki hazırlama tekniğine uygun olarak hazırlandıktan sonra l0mL alınarak 200mL’ lik ölçülü balona konulur. Üzerine 100 mL damıtık su ile 2 mL doymuş Kurşun Asetat çözeltisi katılır ve çalkalanır. Meydana gelen tortunun dibe çökmesi için bir süre beklenir. Sonra 200 mL’ ye tamamlanarak katlı filtre kağıdından berrak süzüntü geçinceye kadar süzülür. ( Berrak olarak elde edilen bu süzüntü üzerine, birkaç tane potasyum okzalat kristali konulduğunda bulanıklık meydana gelmezse durultma iyi yapılmış demektir. Aksi halde durultma yeniden yapılmalıdır.) Berrak süzüntüden 50mL alınarak l00mL’ lik ölçülü balona konur ve üzerine 5 mL HCİ katılır. Sonra içerisine bir termometre ve balonun boyuna da kurşun halka geçirilerek 70°C deki su banyosuna konulur. Balon için 67°C ye gelene kadar beklenir. Sonra bu sıcaklıkta 5 dk. tutulur. Bu süre içerisinde balon içi sıcaklığının hiçbir zaman 70°C yi geçmemesi gerekir. Bu ısıtma sırasında çözeltideki sakkaroz konulan HCL’ nin etkisiyle parçalanarak invert şeker haline gelir. Sonra balon, sıcak su banyosundan alınarak akar soğuk su altında 20°C ye kadar soğutulup üzerine belirteç olarak birkaç damla fenol fitaleyn damlatılarak hafif pembe renk meydana gelinceye kadar 6 N NaOH ile nötralize edilir. Sonra balon işaret çizgisine kadar damıtık su ile tamamlanarak çalkalanır. Bunda ‘ Lane Eynone ‘ metodu ile toplam şeker tayini yapılır. Ayrıca HCİ ile parçalanmamış berrak çözelti ile invert şeker tayini yapılır. Buradan sakaroz miktarı aşağıdaki formül ile hesaplanır.

Sakaroz miktarı(%)= 0,95 ( A – B )
A ; Toplam şeker miktarı
B ; İnvert şeker miktarı
İnvert şeker tayini :
İnvert şeker tayini yapılacak numuneden l0g alınarak litrelik bir ölçülü balona konulur ve damıtık su ile balon işaret çizgisine kadar tamamlanır. Bulanık ise süzülerek berraklaştırılır, sonra titrasyon yapılmak üzere bürete doldurulur. Diğer yandan bir erlene 5 mL Fehling A ve 5 mL Fehling B konularak karıştırılır. Alev üzerinde kaynamaya bırakılır. Kaynama başlayınca, bürete doldurulmuş olan numunenin invert şeker miktarı titrasyonla bulunur.

10. veri analizi ve sonuçların hesaplanması
V2F
İnvert Şeker ( g/ kg ) =——————–
Vxm
Burada ;
V2 = Numunenin seyreltildiği son hacim ( mL )
F = Fehling çözeltilerinin faktörü
V = Titrasyonda harcanan numune çözelti miktarı ( mL ) m = Alman numune ( g )
örnek: 10 mL Fehling için standart invert şeker çözeltisinde 18 mL harcansa, bunun şeker karşılığı 18×3,33=59,94mg eder. Diğer yandan yine 10 mL Fehling için seyreltilmiş şeker şurubundan 16 mL harcansa, bu duruma göre seyreltilmiş şeker şurubunun 16 mL’ sinde 59,94 mg invert şeker var demektir.
Buradan da, 16 mL şeker şura bunda 59,94 mg invert şeker varsa 100 mL’ de 374,6 mg invert şeker var demektir. Bu, 10 mL alınarak 1000 mL’ ye tamamlanan şeker surubunundur. O halde bu şurubun invert şeker miktarı 37460 mg veya % 37,46′ dır.

Facebook Yorumları

Bir Cevap Yazın