Termal Analiz Yöntemleri ( Yrd.Doç.Dr.Aytekin HİTİT )

DTA (Differantial Thermal Analysis)  DSC (Differantial Scanning Calorimeter)  TG (Gravimetrik analiz)  Dilatometre  Termal iletkenlik

DTA  Analiz edilecek numune ile referans numunesi iki ayrı kaba (platin veya alümina) kaba konulur.  Referans numunesi analiz yapılan sıcaklık bölgesinde herhangi bir dönüşüm (ergime,kristalleşme, buharlaşma vs.) göstermemesi gerekir.  Referans numunesi ile analiz edilecek numune aynı hızda (aynı sıcaklığa sahip olacak şekilde ısıtılır).  Eğer analiz edilen numunede bir faz dönüşümü (örneğin ergime) meydana gelirse ergime sırasında numunenin sıcaklığı sabit kalır ve ergime tamamlanana kadar sabit sıcaklıkta ısı absorbe etmeye devam eder.  Ergime tamamlanınca da sıcaklığı artmaya devam eder.  Eğer referans numunesi ve analiz edilecek numunenin sıcaklığı zamana bağlı olarak kayıt edilip grafiği çizilirse aşağıdaki (ortadaki) grafik elde edilir.  Ancak genelde analiz edilen numunenin sıcaklığının zamana bağlı değişiminin grafiği çizilir.

DSC  DSC yönteminde yine iki adet numune kabı bulunmaktadır.  Numune kabında analiz edilecek numune bulunmaktadır. Diğer kap (referans) boştur.  Kontrol programı her iki kabın sıcaklığı aynı olacak şekilde ısıtmaktadır.  Numune bulunan kap daha fazla malzeme içerdiği için diğer kapla aynı sıcaklığa sahip olabilmesi için bu kaba daha fazla ısı enerjisi verilmelidir.  Kontrol programı zamana bağlı olarak numune içeren kabın;  Sıcaklığını  Fazladan verilen ısı enerjisini kaydeder.  Eğer bir gaz dönüşümü gerçekleşirse; numune içeren kap çok daha fazla ısı enerjisine ihtiyaç duyacaktır.  Eğer numune içeren kaba fazladan verilen ısı enerjisi sıcaklığa bağlı olarak çizilirse DSC eğrisi elde edilir.

DSC Düşük alaşımlı bir çelik Ergime αγ dönüşümü

DSC o  Bir %92.5 Ag-Cu alaşımı 1150 C sıcaklığına kadar 50C/dk ısıtma hızıyla ısıtılıyor ve meydana gelen faz dönüşümleri belirleniyor.

DSC Metalik cam 3.00 kristallenme 2.00 1.00 camkristal geçişi ergime W 0.00 m 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 -1.00 -2.00 -3.00 T(C)

DTA-DSC DE YAPILABİLECEK ANALİZLER Proses Ekzotermik Endotermik Katı-katı dönüşümü * * Kristallenme * Ergime * Buharlaşma * Süblimleşme * Absorbsiyon * Desorpsiyon * Kuruma * Ayrışma * * Katı-katı * * reaksiyonları Katı-sıvı * * reaksiyonları Katı-gaz * * reaksiyonları Polimerleşme *

TG  TG malzemede sıcaklığa bağlı olarak meydana gelebilecek  Kütle kaybı (örneğin ayrışmadan,kurumadan dolayı)  Kütle kazanımı (örneğin oksitlenmeden dolayı) belirlemek için kullanılır.  TG DTA veya DSC ile birlikte kullanılır.

TG ANALİZİ o  Bir çelik numunesi 800 C sıcaklığında 20 saat süreyle tutuluyor.  Bu zaman zarfında meydana gelen kütlesel değişim zamana bağlı olarak belirleniyor.  Analiz sırasında ortamın atmosferi %50 nem içeriyor

DSC-TG o  Gipsit (Kalsiyum-Sülfat-Dihadrat) numunesi oda sıcaklığından 1500 C sıcaklığına kadar 20C/dk hızla ısıtılıyor. o  100-300 C sıcaklıkları arasında bünyedeki nem kaybı meydana geliyor. o  348 C sıcaklığında β-CaSO4 oluşuyor o  1219 C sıcaklığında β-CaSO4 α-CaSO4 a dönüşüyor. o  1250 C nin üzeri sıcaklıklarda daha fazla kütle kaybı meydana geliyor.Bunun nedeni CaSO CaO+SO reaksiyonu 4 3

DİLATOMETRE  Malzemelerin sıcaklığa bağlı olarak genleşme miktarını belirlemek için kullanılır.  Bu sayede;  Termal genleşme katsayısı belirlenebilir.  Malzemenin içinde sıcaklığa bağlı meydana gelen faz dönüşümleri belirlenebilir.

Kaynak: http://www2.aku.edu.tr/~hitit/

Facebook Yorumları

Bir Cevap Yazın