Etiket Arşivleri: indikatör çeşitleri

Çözelti Hazırlama

Çözelti hazırlama ( ppm, ppb, ppt, molalite, mol kesri) M.Karaağaç

(milyarda bir) Hesaplamaları ● Eser miktardaki çözeltilerin derişimini belirtmek amacıyla kullanılır. ● ppt = (g çözünen / kg veya litre çözelti) ● ppm = (mg çözünen / kg veya litre çözelti) ● ppb = (µg çözünen / kg veya litre çözelti) şeklinde ifade edilir. ● Not: Bazen ppt ifadesi part per thousand (binde bir) olarak kullanıldığı gibi bazende part per trillion (trilyonda bir) olarak da ifade edilebilir. Bu nedenle hangi ifade için kullanıldığına dikkat edilmelidir.

Molalite ● Molalite; 1000 g çözücüde çözünen maddenin mol sayısını gösterir. m ile gösterilir. m = n / 1000

Mol Kesri ve Mol Yüzdesi ● Mol kesri, çözeltideki bileşenlerden birinin mol sayısının toplam mol sayısına oranıdır. Genel olarak x ile gösterilir. ● Mol yüzdesi, mol kesri (x) değerinin 100 ile çarpımı olarak ifade edilir. x çözünen = n çözünen / n toplam x çözücü = n çözücü / n toplam x çözünen + x çözücü = 1 dir.

STANDART ÇÖZELTİLERİN HAZIRLANMASI VE AYARLANMASI

Titrasyon ●Titrasyon: Bir çözeltide (analit) bulunan madde miktarının, derişimi kesin olarak bilinen başka bir titrantla verdiği kimyasal tepkime sonrasında bilinmeyen madde miktarının bulunmasına titrasyon denir.

Titrasyon Çeşitleri ●Asit-baz titrasyonları ○ Kuvvetli asit-kuvvetli baz titrasyonu ○Zayıf asit-kuvvetli baz titrasyonu ○ Kuvvetli asit- zayıf baz titrasyonu ○Zayıf asit – zayıf baz titrasyonu ○ Hidrolize uğrayan tuzların titrasyonu ● Oksidasyon-redüksiyon esasına dayanan titrasyonlar ● Çökelme esasına dayanan titrasyonlar

Asit–Baz Titrasyonu Numuneyi bir asit çözeltisi olarak düşünelim; ● Derişimi bilinmeyen asit çözeltisinden belirli bir hacim erlene alınır ve uygun bir indikatörden birkaç damla ilave edilir, ● Standart baz çözeltisi bürete doldurulur, ● Erlendeki asit çözeltisi üzerine standart çözeltiden nötralleşme tamamlanana kadar damla damla ilave edilir. Her damladan sonra erlen dikkatlice çalkalanır. Reaksiyonun tamamlandığı İndikatörün renk değişiminden anlaşılır. Bu noktaya eşdeğerlik noktası veya dönüm noktası denilir. ● Harcanan baz hacmi büretten okunur. Çözeltinin derişimi bilindiğinden hacmi de dikkate alınarak asiti nötralleştiren bazın miktarı bulunur. ● Örneğin kuvvetli bir asit olan HCl ve kuvvetli bir baz olan NaOH arasındaki tepkime aşağıdaki gibidir. HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H O (s) 2

Eşdeğerlik Noktası ve Dönüm Noktası ve İndikatörler ●Eşdeğerlik noktası tepkenlerin stokiyometrik olarak tepkimeye girdiği teorik noktadır. ●Dönüm noktası ise sizin büretin musluğunu kapattığınız noktadır. Dönüm noktası eşdeğerliğe ne kadar yakın olursa titrasyon hatası o kadar az olur. ● İndikatör: Titrasyon sırasında çözeltideki derişim değişikliklerine göre renk vererek eşdeğerlik noktasına gelindiğini belli eden organik kökenli boyalardır. İndikatörler de birer zayıf asit ve bazdırlar.

İndikatör Çeşitleri

Ayarlı Çözelti ●Ayarlı çözelti, titrasyonda kullanılan ve derişimi kesin olarak bilinen çözeltilere ayarlı (standart) çözeltiler denir. ● Bazı maddelerin çeşitli kimyasal özelliklerinden dolayı (nem çekici olması, kararlı olamaması, çabuk buharlaşması) direkt olarak ayarlı çözeltileri hazırlanamaz. Bu tür maddelerle hazırlanan çözeltilere sekonder standart çözeltiler denir. ●Sekonder standart çözeltilerin ayarlaması başka bir primer standart çözelti ile yapılır.

Primer Standart Çözelti ● Saf, kararlı, nem çekici olmayan ve büyük eşdeğer ağırlığına sahip olan maddelere primer standart maddeler denir. Primer standart maddelerle hazırlanan çözeltiler titrasyonda direkt olarak kullanılabilir ve derişimi kesin bellidir. Ayarlama yapmaya gerek yoktur. Bu çözeltilere de primer standart çözelti denir.

Primer Standart Maddelerin Özellikleri ● Primer standart maddeler yüksek saflıkta olmalı. ● Kararlı olmalı, havadan etkilenmemeli ● Hidrat suyu içermemeli ● Kolay bulunabilmeli ve fiyatı uygun olmalı ●Titrasyon ortamında yeterince çözünebilmeli ● Molekül ağırlığı yüksek olmalı (tartım hatalarından etkilenilmemesi için)

Çeşitli primer standartlar (K Cr O ) ……………………..> Na S O çözeltisi ayarlamak için, 2 2 7 k 2 2 3 KMnO …………………………….> Na C O (sodyum okzalat) kullanılabilir. 4 2 2 4 Arsenik trioksit………………> İyot ve seryum(IV)sülfat çözeltisi ayarlamak için Benzoik asit…………………….> Metanoldeki tetrabutilamonyumhidroksiti ayarlamak için Potasyum bromat…………….> Sodyum tiyosülfat ayarlamak için Sodyun Karbonat…………….> HCL , HNO ve H SO ayarlamak için 3 2 4 Sodyum klorür ………………..> AgNO ayarlamak için 3 Sülfanilik asit…………………..> Sodyum nitrit ayarlamak için Çinko tozu ………………………..> EDTA çözeltisi ayarlamak için

Ayarlama (Standartlaştırma) ● Sekonder bir çözeltinin derişiminin, primer standart çözeltisi kullanılarak bulunması işlemine ayarlama denir. ● Primer standart madde 90-100 °C sıcaklıktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak soğutulur. Hassas olarak dört anlamlı rakama göre tartılır (0,1234 gibi) ve yaklaşık 50 mL saf su içerisinde çözülür. Üzerine o deney için kullanılacak indikatör çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayarı yapılacak çözelti ile dönüm noktasına kadar titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir. Dönüm noktasında primer maddenin eşdeğer gram sayısı titrantın eşdeğer gram sayısına eşit olacak. Bu ilkeden yararlanılarak bilinmeyen çözeltinin derişimi hesaplanır.

Hesaplama N titrant = (m / E) / V m = Alınan primer standart maddenin ağırlığı (g) E = Primer standart maddenin eşdeğer ağırlığı Eşdeğer ağırlık= M /td A V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (mL) MİN

0,1 N NaOH Çözeltisinin Ayarlanması ●Ayarlama işlemi için primer standart olarak okzalik asit dihidrat (H C O .2H O) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 2 2 4 2 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır. 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır. 50 mL saf suda çözülür. Belirteç olarak 2-3 damla fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış NaOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pembeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır . Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha NaOH eklenir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir.

NaOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması H C O .2H O nun Molekül ağırlığı = 126,070 g/mol 2 2 4 2 H C O .2H O nun eşdeğer ağırlığı = (Molekül ağırlığı / Tesir değerliliği 2 2 4 2 ) = 126,070 / 2 = 63,035 N = (m x 1000 / 63,035) / Vtitrant m = Dört anlamlı rakama göre tartılan H C O .2H O nun ağırlığı 2 2 4 2 (0,1200) V titrant = Dönüm noktasına kadar harcanan NaOH miktarı mL N = Ayarlı NaOH çözeltisinin kesin derişimi

N titrant = (m / E) / V m = Alınan primer standart maddenin ağırlığı (mg) (1200mg) E = Primer standart maddenin eşdeğer ağırlığı Eşdeğer ağırlık = MA/td (63,035) V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (mL) (20mL) N titrant = (1200/63,035) / 20 N titrant = 0,095 N

0,1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanması ●Ayarlama işlemi primer standart olan Na CO ile 2 3 yapılır. Na CO deney öncesi 110 ºC da 2 saat 2 3 kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-0,1500 g arası Na CO hassas 2 3 olarak tartılır. Tartılan ağırlık virgülden sonra 4 anlamlı rakam olacak şekilde kaydedilir. 50 ml saf suda çözülür. Üzerine belirteç olarak 3-4 damla bromkresol yeşili damlatılır. Bürete HCl asit koyularak titrasyona başlanılır. Titrasyon çözeltinin

Teşekkürler…

 

İndikatörler

% 0,04 lük Bromokrezol yeşili
( Bromocresol green ) ( 3,5,3’,5’-tetra bromo-m-kresolsülfonftalein)

100 mg brom krezol yeşili , 2,9 mL 0,05 N NaOH ve 5 mL % 95 lik etanol karışımında ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra çözeltinin tümü 250 mL lik bir ölçülü balona alınır. 50 mL % 95 lik etanol eklenir ve su ile 250 mL ye tamamlanır.

Belirteç , pH : 3,6 – 5,2 arasında sarıdan , maviye renk değiştirir.

% 0,04 lük Bromokrezol Moru
Bromocresolpurple (5,5’-dibromo-o-kresol sulfonftalein)

100 mg brom krezol moru , 5 mL % 95 lik etil alkolde çözününceye kadar ısıtılır. Çözünme tamamlanınca 20 mL % 95 lik etil alkol ve 3,7 mL 0,05 N NaOH çözeltisi katılır. Çözeltinin tümü 250 mL lik ölçülü balona alınır, 30 mL % 95 lik etil alkol katılır , iyice karıştırıldıktan sonra su ile çizgiye tamamlanır.

Belirteç , pH : 5,2 – 6,8 arasında sarıdan , mavimsi mora dönüşür.

% 0,04 lük Bromofenol mavisi
(Bromo phenol blue ) ( 3,5,3’,5’-tetrabromofenolsülfonftalein )

100 mg Bromofenol mavisi , 3,0 mL 0,05 N NaOH çözeltisi ve 5 mL % 95 lik etil alkolde ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 50 mL % 95 lik etil alkol katılır.250 mL lik balona aktarılır ve su ile işaret çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 2,8 – 4,6 arasında sarıdan , mavimsi mora dönüşür.

% 0,04 lük Bromotimol mavisi
( Bromothymol blue) ( 3,3’-dibromotimolsülfonftalein)

100 mg bromotimol mavisi 3,2 mL 0,05 N NaOH ve 5 mL % 95 lik etil alkolde ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 50 mL % 95 lik etil alkol katılır. 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve su ile çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 6,0 – 7,6 arasında sarıdan , maviye dönüşür.

% 0,04 lük m-kresol moru
(m-cresol purple) ( m – kresol sülfonftalein )

100 mg m-krezol moru , 50 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. Buna 5,2 mL 0,05 N NaOH çözeltisi katılır. Çözelti 250 mL lik ölçülü balona alınır su ile çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 7,6 – 9,2 bölgesinde sarıdan mora dönüşür.

% 0,02 lik Kresol Kırmızısı
( cresol red ) ( o-kresol sülfonftalein )

50 mg krezol kırmızısı , 2,65 mL 0,05 N NaOH ve 5 mL % 95 lik etil alkolde ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 50 mL % 95 lik etil alkol katılır. 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve su ile çizgiye tamamlanır.

Belirteç , pH : 0,2 – 1,8 arasında kırmızıdan – sarıya , pH : 7,2 – 8,8 arasında sarıdan mor kırmızıya dönüşür.

% 0,2 lik Dimetil sarısı
( Dimethyl yellow ) ( 4-dimetil amino benzen)

500 mg dimetil sarısı 50 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. 250 mL lik ölçülü balona alınır ve % 95 lik etil alkolle çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 2,8 – 4,6 arasında kırmızıdan , sarıya dönüşür.

% 0,1 lik 2,4-dinitro fenol
(2,4-dinitrophenol)

250 mg 2,4-dinitrofenol suda çözülür ve 250 mL ye su ile tamamlanır.

Belirteç , pH : 2,8 – 4,4 bölgesinde renksizden , sarıya dönüşür.

% 0,04 lük Metil oranj
( Methyl Orange ) ( sodyum 4’-dimetilaminobenzen-4-sülfonat)

100 mg metil oranj 50 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. 250 mL lik ölçülü balona aktarılır su ile işaret çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 2,9 – 4,6 bölgesinde kırmızıdan , sarıya dönüşür.

% 0,1 lik Perdelenmiş metil oranj
250 mg metiloranj ve 150 mg ksilen siyanol FF , 50 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. Çözelti 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve su ile işaret çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 2,9 – 4,6 arasında kırmızıdan , yeşile dönüşür.

% 0,01 lik Metil Kırmızısı
(Methyl Red) (4’-dimetilaminobenzen-2-karboksilik asit)

25 mg metil kırmızısı, 0,95 mL 0,05 N NaOH ve 5 ml % 95 lik etil alkolde ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 125 mL % 95 lik etil alkol katılır. 250 mL lik ölçülü balona aktarılıp , su ile çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 4,2 – 6,3 bölgesinde kırmızıdan , sarıya dönüşür.

% 0,1 lik Perdelenmiş Metil Kırmızısı
250 mg suda çözünebilen metil kırmızısı ve 350 mg ksilen siyanol FF , 50 mL % 95 lik etil alkolde çözülür, 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve su ile çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 4,2 – 6,3 bölgesinde açık mordan , yeşile dönüşür.

Metil Kırmızısı – Metilen mavisi karışım indikatörü
500 mg suda çözünebilen metil kırmızısı , 250 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. Ayrıca 250 mg metilen mavisi 250 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. Her iki çözelti ayrı ayrı saklanır ve kullanılacağı zaman eşit hacimlerde karıştırılarak kullanılır.

Belirteç , pH : 4,2 – 6,3 bölgesinde açık mordan , yeşile dönüşür.

% 0,5 lik 1-Naftolftalein
1,25 g 1-naftol ftalein % 95 lik etil alkolde çözülür ve aynı alkolle 250 mL ye tamamlanır.

Belirteç , pH:7,3 – 8,7 arasında soluk kırmızıdan , maviye dönüşür.

% 0,1 lik 3-nitrofenol
250 mg 3-nitrofenol suda çözülür ve su ile 250 mL ye tamamlanır.

Belirteç , pH:6,8 – 8,4 bölgesinde renksizden sarıya dönüşür.

% 0,1 lik 4-nitrofenol
250 mg 4-nitrofenol suda çözülür ve 250 mL ye su ile tamamlanır.

Belirteç , pH: 5,0 – 7,0 bölgesinde renksizden , sarıya dönüşür.

% 1 lik fenol ftalein
2,5 g fenol ftalein , % 95 lik etil alkolde çözülür. Ve aynı etil alkolle 250 mL ye tamamlanır.

Belirteç , pH : 8,3 – 10,0 bölgesinde , renksizden , kırmızıya dönüşür.

% 0,02 lik Fenol kırmızısı
( phenol red) ( fenol sülfonftalein )

50 mg fenol kırmızısı , 2,85 mL 0,05 N NaOH ve 5 mL % 95 lik etil alkol karışımında ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 50 mL % 95 lik etil alkol katılır. 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve su ile işaret çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH :6,8 – 8,4 bölgesinde sarıdan , kırmızıya dönüşür.

% 0,04 lük Timol mavisi
(Thymol blue) (timol sulfonftalein )

100 mg timol mavisi , 4,3 mL 0,05 N NaOH ve 5 mL % 95 lik etil alkol karışımında ısıtılarak çözülür. 50 mL % 95 lik etil alkol katılır. 250 mL lik ölçülü balona aktarılıp , su ile çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH : 8,0 – 9,6 bölgesinde sarıdan , mor maviye

pH : 1,2 – 2,8 bölgesinde ise kırmızıdan sarıya dönüşür.

% 0,2 lik Timol ftalein
500 mg timol ftalein 60 mL % 95 lik etil alkolde çözülür. 250 mL lik ölçülü balona aktarılır ve su ile çizgisine tamamlanır.

Belirteç , pH:9,3 – 10,5 arasında renksizden , maviye dönüşür.

% 1 lik Nişasta Çözeltisi
Suda çözünen cinsten 1 g nişasta , bir havan içinde az miktarda su ile hamur haline getirilir. İyice karıştırılan hamur , kaynar haldeki 100 mL su içine aktarılır. Dayanıklılığı artırmak için , 1 mg HgI2 veya 1 g borik asit katılır ve iyice karıştırılır. 1–2 dakika daha ısıtılan çözelti , oda sıcaklığına soğutulur.