Etiket Arşivleri: DSC

Thermogravimetric Analysis and Differential Scanning Calorimetry

Seminar on

“THERMOGRAVIMETRIC ANALYSIS AND DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY”

Thermal Analysis

Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Measure heat absorbed or liberated during heating or cooling

Thermal Gravimetric Analysis (TGA)
Measure change in weight during heating or cooling

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Calorimeter-Heat flow in sample Differential calorimeter-heat flow in sample vs referance as function of time mJ/sec.

DSC: The Technique

Differential Scanning Calorimetry (DSC) measures the temperatures and heat flows associated with transitions in materials as a function of time and temperature in a controlled atmosphere.
• These measurements provide quantitative and qualitative information about physical and chemical changes that involve endothermicor exothermicprocesses, or changes in heat capacity.


Termal Analiz Yöntemleri ( Yrd.Doç.Dr.Aytekin HİTİT )

DTA (Differantial Thermal Analysis)  DSC (Differantial Scanning Calorimeter)  TG (Gravimetrik analiz)  Dilatometre  Termal iletkenlik

DTA  Analiz edilecek numune ile referans numunesi iki ayrı kaba (platin veya alümina) kaba konulur.  Referans numunesi analiz yapılan sıcaklık bölgesinde herhangi bir dönüşüm (ergime,kristalleşme, buharlaşma vs.) göstermemesi gerekir.  Referans numunesi ile analiz edilecek numune aynı hızda (aynı sıcaklığa sahip olacak şekilde ısıtılır).  Eğer analiz edilen numunede bir faz dönüşümü (örneğin ergime) meydana gelirse ergime sırasında numunenin sıcaklığı sabit kalır ve ergime tamamlanana kadar sabit sıcaklıkta ısı absorbe etmeye devam eder.  Ergime tamamlanınca da sıcaklığı artmaya devam eder.  Eğer referans numunesi ve analiz edilecek numunenin sıcaklığı zamana bağlı olarak kayıt edilip grafiği çizilirse aşağıdaki (ortadaki) grafik elde edilir.  Ancak genelde analiz edilen numunenin sıcaklığının zamana bağlı değişiminin grafiği çizilir.

DSC  DSC yönteminde yine iki adet numune kabı bulunmaktadır.  Numune kabında analiz edilecek numune bulunmaktadır. Diğer kap (referans) boştur.  Kontrol programı her iki kabın sıcaklığı aynı olacak şekilde ısıtmaktadır.  Numune bulunan kap daha fazla malzeme içerdiği için diğer kapla aynı sıcaklığa sahip olabilmesi için bu kaba daha fazla ısı enerjisi verilmelidir.  Kontrol programı zamana bağlı olarak numune içeren kabın;  Sıcaklığını  Fazladan verilen ısı enerjisini kaydeder.  Eğer bir gaz dönüşümü gerçekleşirse; numune içeren kap çok daha fazla ısı enerjisine ihtiyaç duyacaktır.  Eğer numune içeren kaba fazladan verilen ısı enerjisi sıcaklığa bağlı olarak çizilirse DSC eğrisi elde edilir.

DSC Düşük alaşımlı bir çelik Ergime αγ dönüşümü

DSC o  Bir %92.5 Ag-Cu alaşımı 1150 C sıcaklığına kadar 50C/dk ısıtma hızıyla ısıtılıyor ve meydana gelen faz dönüşümleri belirleniyor.

DSC Metalik cam 3.00 kristallenme 2.00 1.00 camkristal geçişi ergime W 0.00 m 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 -1.00 -2.00 -3.00 T(C)

DTA-DSC DE YAPILABİLECEK ANALİZLER Proses Ekzotermik Endotermik Katı-katı dönüşümü * * Kristallenme * Ergime * Buharlaşma * Süblimleşme * Absorbsiyon * Desorpsiyon * Kuruma * Ayrışma * * Katı-katı * * reaksiyonları Katı-sıvı * * reaksiyonları Katı-gaz * * reaksiyonları Polimerleşme *

TG  TG malzemede sıcaklığa bağlı olarak meydana gelebilecek  Kütle kaybı (örneğin ayrışmadan,kurumadan dolayı)  Kütle kazanımı (örneğin oksitlenmeden dolayı) belirlemek için kullanılır.  TG DTA veya DSC ile birlikte kullanılır.

TG ANALİZİ o  Bir çelik numunesi 800 C sıcaklığında 20 saat süreyle tutuluyor.  Bu zaman zarfında meydana gelen kütlesel değişim zamana bağlı olarak belirleniyor.  Analiz sırasında ortamın atmosferi %50 nem içeriyor

DSC-TG o  Gipsit (Kalsiyum-Sülfat-Dihadrat) numunesi oda sıcaklığından 1500 C sıcaklığına kadar 20C/dk hızla ısıtılıyor. o  100-300 C sıcaklıkları arasında bünyedeki nem kaybı meydana geliyor. o  348 C sıcaklığında β-CaSO4 oluşuyor o  1219 C sıcaklığında β-CaSO4 α-CaSO4 a dönüşüyor. o  1250 C nin üzeri sıcaklıklarda daha fazla kütle kaybı meydana geliyor.Bunun nedeni CaSO CaO+SO reaksiyonu 4 3

DİLATOMETRE  Malzemelerin sıcaklığa bağlı olarak genleşme miktarını belirlemek için kullanılır.  Bu sayede;  Termal genleşme katsayısı belirlenebilir.  Malzemenin içinde sıcaklığa bağlı meydana gelen faz dönüşümleri belirlenebilir.

Kaynak: http://www2.aku.edu.tr/~hitit/

Differential Scanning Calorimeter

Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a thermal analysis technique used to measure temperature and heat flow associated with important transitions in materials as a function of time or temperature. These measurements provide quantitative and qualitative information about physical and chemical changes that involve exothermic and endothermic processes, or changes in heat capacity. The DSC instrument works by measuring the temperature amount of heat added or extracted from a sample, in comparison to a known reference, to produce a ‘thermogram’ curve.

In a DSC, the difference in heat flow to the sample and a reference at the same temperature, is recorded as a function of temperature or time. Using thermal analysis, it is possible to understand what is happening in a material during heating, even if there is no visual evidence that a change has occurred. Some measurements that can be made with the DSC are:

 Glass transition temperature

 Melting point

 Crystallisation time and temperature

 Latent heat of melting

 Latent heat of crystallization

 Endothermic and exothermic natures of transitions

 Degree of crystallinity

 Phase changes

 Specific heat capacity

Laboratory‎ > ‎Differential Scanning Calorimeter ( DSC )

DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETER (DSC)

Differential Scanning Calorimetry (DSC) is a thermal analysis technique used to measure temperature and heat flow associated with important transitions in materials as a function of time or temperature. These measurements provide quantitative and qualitative information about physical and chemical changes that involve exothermic and endothermic processes, or changes in heat capacity. The DSC instrument works by measuring the temperature amount of heat added or extracted from a sample, in comparison to a known reference, to produce a ‘thermogram’ curve. In a DSC, the difference in heat flow to the sample and a reference at the same temperature, is recorded as a function of temperature or time.

Using thermal analysis, it is possible to understand what is happening in a material during heating, even if there is no visual evidence that a change has occurred. Some measurements that can be made with the DSC are:

· Glass transition temperature

· Melting point

· Crystallisation time and temperature

· Latent heat of melting

· Latent heat of crystallization

· Endothermic and exothermic natures of transitions

· Degree of crystallinity

· Phase changes

· Specific heat capacity

Laboratory‎ > ‎DSC (Differential Scanning Calorimeter) and IR (Infrared Absorption Spectroscopy)

PURPOSE:

In this experiment we have used DSC (differential scanning calorimeter) and IR(infrared absorption spectroscopy).Main principle of working DSC is to measure enthalpy differences of two substances when they are heated. We can measure the amount of energy released or absorbed by the sample by using DSC. By using SC we can determine the heat capacities of substances and find the melting or crystallization temperatures of substances. This information’s gives us characteristic properties of substances and their structures.

THEORY:

Differential scanning calorimetry measures the amount of energy (heat) absorbed or released by a sample as it is heated, cooled, or held at a constant temperature. Typical applications include determination of melting point temperature and the heat of melting; measurement of the glass transition temperature; curing and crystallization studies; and identification of phase transformations.ıt is a technique we use to study what happens to polymers when they’re heated. We use it to study what we call the thermal transitions of a polymer. And what are thermal transitions? They’re the changes that take place in a polymer when you heat it. The melting of a crystalline polymer is one example. The glass transition is also a thermal transition.