Etiket Arşivleri: deney

Püskürtmeli Kurutucu Deneyi – Spray Drying ( Dr. Hasip YENİOVA )

DENEYİN AMACI: Bu deneyin amacı, katı-sıvı çözelti ya da süspansiyonlar içerisinde bulunan katı maddenin kuru olarak elde edilmesidir. Atomizer deneyinde püskürtmeli kurutma gerçekleştirilmektedir. Püskürtmeli kurutmada kurutulacak ürün çok küçük damlacıklar halinde sıcak hava akımı içine gönderilerek, çözeltinin buharlaşması sağlanır. Bu tip bir kurutma cihazının en önemli birimi atomizerdir. Atomizer, kurutulacak olan sıvıyı, çeşitli faktörlere bağlı olarak 50-500µm çapında küçük zerreciklere parçalayan cihazdır. Atomizerde ne kadar küçük damlacıklar elde edilirse, o kadar hızlı kurutma gerçekleşir. Kurutulacak olan çözelti, atomizerde zerreciklere ayrılarak sıcak gaz akımı içine püskürtülür. Sikloidal hava hareketiyle önce damlacık, birkaç saniye içinde katı partiküle dönüşerek ilerleyen ürün, siklonda gaz akımından ayrılarak ürün toplama kabında elde edilir.

Püskürtmeli kurutma en fazla gıda endüstrisinde uygulanmaktadır. Örneğin: süttozu, hazır çorba, instant-cafe vb içecekler bu şekilde elde edilir.

Püskürtmeli kurutucu Hava.girişi .15°C Hava Girdinin püskürtülmesi ~ 200°C Kurutma Çıkan bölgesi hava Siklon Katı madde ve Nemli hava Ürün

Püskürtmeli kurutucunun (Niro) fotoğrafları

Püskürtmeli Kurutucunun Teknik Resmi

DENEY YÖNTEMİ Besleme çözeltisi, 5-6 kg/cm2 lik hava basıncında, 40.000 devir/dakika hızla çalışan atomizer adı verilen birimde çok ince zerrecikler halinde pulverize edilir. Sıcak hava akımı ile konik bölgeye sürüklenen bu zerrecikler içindeki çözücü buharlaşarak gaz faza geçer ve kuru tanecikler şekline dönüşür. Kurutulmuş tanecikler sıcak hava akımı ile (pnömatik) taşınmakta ve bir siklon yardımı ile ayrılarak ürün toplama kabında biriktirilmektedir.

DENEY SİSTEMİNİN İŞLETİLMESİ 1. Sisteme enerji veren düğme açılır. Kurutma odası (26) ve panelin (13) lambaları yanar. 2. Çalışma düğmesi (14) “0” konumundan “ M” konumuna getirilir. Fan çalışmaya başlar. İstenilen hava giriş sıcaklığına göre düğme I, II veya III konumuna getirilir 4. İstenilen hava giriş sıcaklığı elde edilinceye kadar zaman ayarlayıcı (15) ile hava sıcaklığı ayarlanır. Isıtıcı ve fan çalışır durumdayken panelin üzerindeki mavi vana açılarak atomizer çalıştırılır. Bu sırada, atomizer son hızına ulaşıncaya kadar (basınç 5-6 kg/cm2) şiddetli bir ses çıkarır. Göstergeden izlenen hava basıncı sabit tutulmalıdır. Basınçtaki azalma, atomizerin hızının düşmesine neden olur. Atomizerin etkin çalışabilmesi için hızının sabit tutulması gerekir. 5. Atomizer çalışmaya başladıktan 30 saniye sonra son hızına ulaşır. İstenen hava çıkış sıcaklığı elde edilinceye kadar atomizere saf su beslenir. (Hava çıkış sıcaklığı kurutulan ürüne bağlıdır. Bir çok ürün için bu sıcaklık 85°C dir. 6. İstenen hava çıkış sıcaklığı elde edildikten ve bu sıcaklığın sabit kalması sağlandıktan sonra atomizere saf su yerine sıvı besleme gönderilir. Böylece kurutma işlemi başlamış olur.

NOT : Deney sistemi, maksimum 350°C lik hava giriş sıcaklığı, maksimum 120°C hava çıkış sıcaklığına göre tasarlanmıştır

DENEY VERİLERİNİN ELDE EDİLMESİ Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere aşağıdaki veriler elde edilecektir: · Boş ve dolu piknometre tartımlarıın alınması · Çözelti ve ortam sıcaklığının ölçülmesi · Başlangıçtaki besleme çözeltisinin hacminin ölçülmesi (ml) · Havanın giriş ve çıkış sıcaklıklarının ölçülmesi · Besleme çözeltisi akış hızının ölçülmesi · Yatışkın koşullarda işletme süresinin belirlenmesi · Ürün toplama şişesinin boş ve dolu tartımlarının alınması · Sistem basıncının ölçülmesi · Havanın ısıtılmasında kullanılan elektrik enerjisi · Disk dönüş hızının ölçülmesi · Disk çapının ölçülmesi

DENEY VERİLERİNİN DEĞERLENDİRİLMESİ · Ürün veriminin bulunması · Sistem için enerji dengesinin kurulması ve enerji kaybının hesabı · Ortalama damlacık çapının hesaplanması · Maksimum damlacık çapının hesaplanması · Üründeki en küçük tanecik çapının hesaplanması

SORULAR 1.Püskürtmeli kurutma (Atomizör) deneyinin amaçları nelerdir 2.Püskürtmeli kurutucuların kullanıldığı sektörlere örnekler veriniz 3.Deney sisteminin elementer akım şemasını çiziniz Kütle denkliğini yazınız. Enerji denkliğini yazınız. 4. Mutlak Nem ve Bağıl Nem’in tanımını yapınız 5. Aşağıdaki şemayı göz önüne alarak sıcak hava ortamına püskürtülen bir damlacık ile sıcak hava arasındaki kütle ve ısı aktarım olaylarını irdeleyiniz. İlgili kütle ve ısı aktarım denkliklerini yazınız Damla katı Sıcak hava ve sıvı 6. Damlacık büyüklüğüne etki eden parametreler nelerdir irdeleyiniz. Prof.Dr.Hasip Yeniova

TASARIM SORULARI 1. Yılda 100 ton SÜT TOZU üretmek için kuruluşu yapılacak olan bir fabrikada grekeli olan püskürtmeli kurutucunun spesifiksyonlarını hesaplayınız. 2. Püskürtmeli kurutma prosesinde katı madde kayıplarının en aza indirilmesi amacıyla sistemde yapılması gerekli değişikleri tasarlayınız. 3. Püskürtmeli kurutma prosesinde enerji kayıplarının en aza indirilmesi amacıyla sistemde yapılması gerekli değişikleri tasarlayınız.

KAYNAKLAR 1. Yeniova, H.., Akay, B. , Katıların Kurutulması, Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Ders notları, Mayıs 1990, Ankara. 2. Perry, R.H., Green. D., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook”, 6th ed., pp. 18,48, 18-57 and 20-51, 20-63, McGraw Hill, 1985. 3. Geankoples, C. J., Transport Process and Unit Operations, Prentice-Hall International, Inc 3rd ed.,1993. 4. Master, K., Spray Drying Handbook, 3rd ed., George Godwin, London 1979. 5. Mc Cabe, W.L., Smith, J. C., Unit Operations of Chemical Engineering, 4th ed., McGraw Hill, 1985 6. Treybal, R. E., Mass Transfer Opertions, 3rd ed. McGraw Hill, Kogakusha, Tokyo, 1981.

Genel Kimya Laboratuvar Deneyleri

1.   LABORATUVAR ÇALIŞMALARINDA UYULMASI GEREKEN KURALLAR

1.1.Güvenlik Önlemleri

1.2. Laboratuvar Teknikleri

1.2.1.   Katı ve Sıvıların Aktarılması

1.2.2.   Kütle Ölçülmesi

1.3. Nem Çekici Maddeler

1.4. Laboratuvarda Kullanılan Malzemeler

2.   DENEYSEL BÖLÜM

DENEY 1. Kimyasal Reaksiyonların Hızlarının İncelenmesi

DENEY 2. Reaksiyon Hızına Sıcaklığın Etkisi

DENEY 3. Gazlar

DENEY 4. Bir Gazın Molar Hacmi

DENEY 5. Kimyasal Denge

DENEY 6. Kolorimetrik Yöntemle pH Tayini

DENEY 7. Redoks Reaksiyonları

DENEY 8. Avogadro Sayısı

DENEY 9. Asit Baz Reaksiyonları

DENEY 10. Redoks Titrasyonları

DENEY 11. Elektrolitik Kaplama

EK 1. PERİYODİK CETVEL


Fosfataz Deneyi

  1. Yöntemin Prensibi

  2. I. Yöntem

   02.01. Kullanılan Kimyasallar

   02.02. Deneyin Yapılışı

  1. Yöntem II

   03.01. Kullanılan Kimyasallar

   03.02. Deneyin Yapılışı

01. Yöntemin Prensibi

Yöntem, sütün iyi bir şekilde pastörize edilip edilmediğini veya pastörüze süte çiğ süt katılıp katılmadığının kontrolu amaçlıdır.

Aynı numuneden alınan farklı örneklere, farklı sıcaklıkta lactognost tabletleri veya buffer eriyiği katılarak belirli sıcaklıklarda inkübasyon sağlandıktan sonra meydana gelecek renk değişimi incelenir.

02.  Yöntem I

02.01. Kullanılan Kimyasallar

Buffer Eriyiği: 3,5 g saf Na2CO3 ile 1.5 g NaHCO3 bir miktar saf su içerisinde çözülerek son hacim 1 lt’ye tamamlanır.

Buffer substrat eriyiği: 0.15 g disodyum p-nitrofenilfosfat tarılarak son hacim 100 mL olacak şekilde buffer eriyiği içerisinde çözdürülür.

02.02. Deneyin Yapılışı

Bir tüpün içerisine 5 mL buffer substrat çözeltisi koyulur. Üzerine 1 mL süt örneği ilave edilerek karıştırılır. 37–38ºC’lik su banyosuna yerleştirilir. 2 saat boyunca karıştırılarak bekletirlir. Bu süre sonunda fosfataz enzimi varsa sarı renkli olan p-nitrofenol serbest hale geçerek açığa çıkar.

  1. Yöntem II

03.01. Kullanılan Kimyasallar

Lactognost tablet

03.02. Deneyin Yapılışı

İki farklı tüpe (A ve B tüpleri) 1’er mL’lik süt örneğinden koyulur. B tüpü 80ºC’ye kadar ısıtılır. A tüpüne 1 adet, B tüpüne ise 2 adet lactognost tableti koyularak karıştırılır. 37 ºC’de 1 saat inkübe edilir. A ve B tüplerine 3‘ er tane daha lactognost tableti ilave edilir ve karıştırılır.

Eğer sütte fosfataz enzimi varsa A tüpü 2–3 dakika içerisinde koyu mavi renge dönüşecektir. B tüpü ise sürekli gri renkli kalmalıdır.

Fosfataz enziminin bulunması demek sütün yeterince pastörize edilmediğini veya pastörize süte çiğ süt katıldığını gösterir.

Deney: Elma Suyu Üretimi

Özet: 
Laboratuvar ortamında gerçekleştirilen elma suyu üretimi deneyinde, hammadde seçimi, soyma, parçalama, mayşe presleme, aroma ayırma, filtrasyon gibi baslıca işlemler gerçekleştirilmiş ve elma sularında istenilen özellik olan berraklık elde edilmeye çalışılmıştır. Bu iş için gerekli optimum işlemlerde yapılan testler sonucunda belirlenmiştir.
Deney sonucunda, 1634 gram hammaddeden 458 ml elma suyu elde edilmiş, 21.5oC’de brix değeri ve 12.2 kırılma indisi 1.35 olarak bulunmuştur. Ayrıca meyve suyu verimi ise %78 olarak hesaplanmıştır.

Giriş ve Literatür: 
Meyve suyu meyvenin preslenmesi ile elde edilen sulu faza denir. Bu sulu faz meyvenin suda cözülebilen şekerler, organik asitler, mineraller, vitaminler ve fenolik maddeler gibi katı maddelerini içerir.
Türkiye’de meyve suyu üretimi 1960lı yılların sonlarında başlamıştır. Özellikle son on yılda büyük bir hareketliliğin yaşandığı meyve suyu pazarında üretim 30 civarında orta ve büyük ölçekli firma tarafından yapılmaktadır. Meyve suyu üretiminde vişne, kayısı ve şeftali suyu iç piyasada; elma ve turunçgil ise ağırlıklı olarak ihracatta yer almaktadır. Özellikle elma suyu konsantresi ihracatında Türkiye, dünya ticaretinde 63000 tonluk elma konsantresi üretimi ve %10’luk payıyla önemli bir üretici konumundadır. Taze meyve ve sebze bolluğu çeşitliliğinden dolayı Türkiye’de meyve suyu tüketimi dünyaya göre daha düşüktür. Bununla birlikte Türkiye’de 1970’li yılların başında kişi başına 0.4 litre olan meyve suyu tüketimi 1996’da 3.9 litreye çıkmıştır. Dünyada ise en önemli meyve suyu üreticileri Almanya, Hollanda, ABD, İtalya ve Benelux devletleridir. Bu devletlerin meyve suyu ticaretinin %50’sini ellerinde tutmaktadırlar.
Pektin bitkilerin dokularında bulunan ve koyu, asitli şeker çözeltilerini jelleştirebilen bir çeşit polisakkarit grubudur. Pektinler besin endüstrisinde özellikle reçel ve marmelat yapımında kullanılırlar. Endüstride pektinler suyu sıkılmış meyvelerin atıklarından, özellikle de elma ve turunçgillerin artıklarından elde edilirler. Pektik enzim ise meyve suyu üretiminde, meyve suyunun depolanma sürecinde jelleşmesini engellemek için pektin dokularını parçalayan bir enzimdir. Pektik enzimlerden pektinaz; bitkilerde bulunan ya da küfler gibi bazı mikroorganizmalar tarafından salgılanan ve pektinleri hidroliz edebilen bir enzimdir. Elma sularının özütleme verimini arttırmak ve akışmazlığını azaltmak, durulmalarını sağlamak için kullanılırlar. Pektaz ise kalsyum bulduğunda pektik maddelerin pıhtılaşmasını sağlayan çözünür enzimdir.
Meyve suyu üretiminde durultma işleminin güvenilirliğini sağlamak ve denetlemek için bazı test yöntemleri geliştirilmiştir. Bulanıklık yapan maddelerden pektik maddelerin varlığı alkol ve kalsyum pektat testleri ile kontrol edilir. Alkol testinde; bir miktar meyve suyunun üzerine eşit miktarda %1 oranında HCl içeren %96’lık etil alkol ilave edilir. Çökme olması pektin varlığını belirler. Ca-pektat testinde ise bir miktar meyve suyu kalsyum klorür çözeltisi ile reaksyona sokulur. Çökelti olması alkol testindeki gibi pektin varlığının bir işaretidir.
Bulanıklık yapan diğer bir madde ise nişastadır. Üründeki nişasta kontrolü ise iyot testi ile yapılır. Bu testte 10 mililitre meyve suyu nişasta partiküllerinin çözünmesi için 70oC ısıtılır ve soğutulur. Birkaç damla %1’lik iyot ve % 10’luk potasyum iodid içeren iyot çözeltisi meyve suyuna eklenir. Mavi, mor ve kırmızı renk oluşumu ortamda nişasta varlığının olduğunu gösterir. Bulanıklık yapan başka bir grup ise polifenollerdir. Bu maddelerin varlığı jelatin testi ile kontrol edilir. Bu testte %5’lik jelatin çözeltisi kullanılır. Çökme oluşumunun gözlenmesi polifenollerin varlığını göstermektedir. Tanen testinde ise ortamdaki jelatinin varlığı test edilmektedir.
Pektik asit pektik bileşimlere uygulanan kolloidal poligalakturonik asit ve metil ester karışımıdır. Pektik asit tuzlarına pektat adı verilir. Bazı karboksil grupları ile esterleşmiş poligalakturonik asitlere pektinik asit adı verilir.pektinik asitler uygun olmayan şartlarda asit ve şekerle jel oluşturma kapasitesine sahiptirler. Pektinik asit tuzlarına ise pektinat adı verilir.

Materyal: 
Bu deneyde;
• 1.5 kilo elma
• Mutfak robotu
• Tülbent
• Süzgeç
• Alkol çözeltisi (95ml %96’lık etil alkol+5ml %5’lik HCl)
• Pektolitik enzim kullanılmıştır
Metot: 
• Elmalar iyice yıkanmış ve kurulanıp tartılmıştır.
• Kabukları soyulmuş, dilimlenmiş ve çekirdekleri ayrılmıştır.
• Kabuklar ve çekirdekler tartılmıştır.
• Mutfak robotunda püre haline getirilmiştir.
• Püre, süzgecin içine tülbent konularak süzülmüştür.
• Mutfak robotunda kalan posa tartılmıştır.
• Elde edilen elma suyunun hacmi ölçülmüştür.
• Hazırlanmış olan % 2 ‘lik pektolitik enzimden süzüntüye % 1 oranında katılmıştır.
• 45 – 50 0C’de depektinizasyona bırakılmıştır.
• 10 dakika ara ile alkol testi yapılarak, tortu görülmeyene kadar depektinizasyona devam edilmiştir.
• Alkol testi için; bir tüpe 5ml meyve suyu alınmış ve üzerine 10ml alkol testi çözeltisi eklenmiştir.
• Tüp çalkalanarak kendi haline bırakılmıştır.
• 1 dakika içinde tortu gözlemlenmediğinde depektinizasyona son verilmiştir.
• Alkol testi için harcana elma suyu hacmi not edilmiştir.
• Jelatin miktarı testi için; 10’ar ml meyve suyu, 6 adet test tüpüne alınmıştır.
• Üzerlerine %0,5’lik jelatin çözeltisinden sırası ile 0.1, 0.3, 0.5, 0.8, 1.0, 1.3ml ilave edilmiştir.
• Jelatin miktarı testi için harcanan elma suyu hacmi not edilmiştir.
• 2-3 saat beklemeden sonra en az jelatin ile en iyi berraklık sağlayan test tüpü dikkate alınarak meyve suyuna ilave edilmesi gereken jelatin miktarı hesaplanmış ve 15oC’nin altında bir sıcaklıkta meyve suyuna ilave edilmiştir.
• 1 gün beklemeden sonra çökeltinin üzerinde kalan berrak kısım alınarak filtre edilmiştir.
• Kalan hacim ölçülmüştür.
• Refraktometre ile brix değerine ve kırılma indisine bakılmıştır.

Sonuçlar: 
Kullanılan elma miktarı: 1634 gram
Soyma ve ayıklama işlemi sonrası posa ağırlığı: 360.11 gram
Süzme işlemi sonrası elde edilen meyve suyu hacmi: 586.5 ml
Alkol testi ve jelatin miktarı testi için harcanan meyve suyu hacmi: 61 ml
Jelatin testi sonucunda belirlenen en uygun jelatin çözeltisi miktarı: 0.3ml/10ml
Meyve suyuna konan jelatin çözeltisi miktarı: (58605-61)*0.03=15.75ml
Filtrasyon işlemi sonrası elde edilen meyve suyu hacmi: 458ml
21.5oC’de kırılma indisi: 1.35 – brix:12.2
Elma suyu verimi: (458/586.5)*100= %78
Deney sonunda berrak sarı, yoğun öz kokulu yüksek verimde elma suyu elde edilmiştir.

Tartışma: 
Hammaddenin kaliteli olması sebebiyle brix(<10) ve verim(<%70-90) değerleri istenilen değerlerde çıkmıştır. Kullanılan elmanın tekstürünün sıkı olmaması ve su içeriğinin fazla olması verimi arttırmıştır. Verimin daha da arttırılması için soyma ve ayıklama işlemindeki kayıpların minimuma indirilmesi ve hammaddenin taze, suyu çıkarılabilir özellikte olması gerekmektedir

Dekstrin Aranması

01. Yöntemin Prensibi

02. Kullanilan Kimyasallar

03. Deneyin Yapilisi

01. Yöntemin Prensibi

Bu yöntem, balın herhangibir sekilde hileli olup olmadiginin kalitatif olarak bulunmasini saglar.

02. Kullanılan Kimyasallar

0.1 N iyot çözeltisi

Fosfomolibdik asit çözeltisi:  : 5 g fosfomolibdik asit  son hacmi 100 mL olacak sekilde saf su içerisinde çözdürülür.

03. Deneyin Yapılışı

Analizi yapilacak numuneden test tüpüne  1 g alinarak üzerine 5 mL saf su eklenir.  Bu çözelti su banyosunda isitilarak çözünmesi saglanir. Sogutulur ve üzerine 0.25 mL 0.1 N iyot çözeltisi eklenir. Sahit olarak baska bir tüpe 5 mL saf su ve 0.25 mL 0.1 N iyot çözeltisi eklenerek iki tüpteki renk karsilastirilir.

Sahitte sari-kahverengi renk gözlenir. Eger kullanilan bal hileli degilse örnektede bu renk gözlenmelidir.

Nisasta dekstrini içeren bal da ise kahverengi veya kirmizimsi bir renk gözlenir.

Sayet tam olarak karar verilmekte zorlanilir ise proteinler çöktürülerek bu deney tekrarlanmalidir. Böyle bir durumda deney su sekilde yapilmalidir.

Analizi yapilacak numuneden  test tüpüne  2 g alinarak üzerine 9 mL saf su eklenir.  Bu çözelti su banyosunda isitilarak çözünmesi saglanir. Üzerine 1 mL fosfomolibdik asit çözeltisi eklenir. Çözelti süzgeç kagidindan süzüldükten sonra elde edilen berrak süzüntü sogutulur. Sogutulan süzüntüden 5 mL alinarak üzerine 0.25 mL 0.1 N iyot çözeltisi eklenir. Sahit tüpteki olusan renk ile karsilastirilir.

Genel Kimya Deney Raporu – Ph Deneyi

Yaptığımız deneyde bazı renklerin birbirine yakın bir şekilde çıkması bizi karşılaştırma esnasında çok zorladı. Yaptığımız deneyde pH ifadesinin tam katlarının değerleri için renkler bulduğumuzdan ondalık çıkan pH’ı gözle kestirme işlemindeki doğruluk çok küçük bir olasılık. Bu deneyle iyonik çözeltilerin pH larını indikatörler yardımı ile bulup içeriğini zayıf yada kuvvetli; asit veya baz sınıfına sokabiliriz

Sütte Kirlilik Tayini ( Öğr.Gör. Kağan AYANOĞLU )

Bu deney için standart pamuk diskler kullanılır. Bu diskler 100 oC ’a ayarlı etüvde yaklaşık 3-4 saat bekletilerek sabit tartıma getirilir. Sabit tartıma getirilen disk desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (M1). 25 oC’da homojen hale getirilmiş 200 mL süt sabit tartıma getirilmiş diskten süzme düzeneğinde süzülür. 40 oC sıcaklıktaki 200 mL saf su aynı diskin üzerinden süzülür. Pamuk disk 100 oC sıcaklıktaki etüve tekrar koyularak 3-4 saat bekletilir. Desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınar (M2).

Analitik Kimya Laboratuvar Klavuzu – Sakarya Üniversitesi

SAKARYA ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ GIDA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ANALİTİK KİMYA LABORATUVAR KILAVUZU HAZIRLAYANLAR Yrd.Doç.Dr. Dilek ANGIN Yrd.Doç.Dr. Ayşe AVCI Arş.Gör. Hatice SIÇRAMAZ Arş.Gör. Ayşe SARIÇAM EYLÜL 2013 SAKARYA

TEHLİKE SEMBOLLERi Göz ve deri korunmalıdır. Buharı solunum yoluyla alınmamalıdır. Brom (Br ) ve sülfirik asit (H SO ) örnek olarak verilebilir. 2 2 4 Korrozif (aşındırıcı) Yanabilir maddelerden uzak tutulmalıdır. Potasyum permanganat (KMnO ), sodyum peroksit (Na O ) örnek olarak verilebilir. 4 2 2 Yükseltgeyici (Yangın başlatıcı) Göz ve deri korunmalıdır. Buharı solunum yoluyla alınmamalıdır. Etanolamin (H NCH CH OH), amonyak çözeltisi (NH OH) örnek 2 2 2 4 olarak verilebilir. Tahriş edici ve zarar verici Alev ve ısı kaynaklarından uzak tutulmalıdır. Etanol, aseton, eter örnek olarak verilebilir. Oldukça kuvvetli alev alıcı Vücut ile teması önlenmelidir. Bazı maddeler kanser veya gen değiştirici etki yapabilir. Asetonitril, dimetilsülfat, civa bileşikleri örnek olarak verilebilir. Zehirli, çok zehirli

Vurma ve sürtünmeden sakınmalı. Kıvılcım, alev ve ısıdan uzak tutulmalıdır. Amonyum dikromat, benzoil peroksit örnek olarak verilebilir. Patlayıcı Çevreye zarar verecek maddeler için kullanılır. Atık yağ ve bazı petrol ürünleri örnek olarak verilebilir. Çevre için tehlikeli Tehlikeli bakteri, virüs, doku kültürü, hayvan ve insan kanı, hayvan ve insan vücut sıvıları. Biyolojik tehlike

1. GİRİŞ Üniversitede lisans eğitimi seviyesinde çalışan öğrenci laboratuarlarının amacı, yapılacak ileri düzeydeki çalışmalar ve araştırmalar için öğrenciye laboratuvarda çalışma disiplinini kazandırmak, bilimsel gözlem ve araştırma konularında bilinen temel kurallar çizgisinde teorilerle pekiştirme sağlamaktır. Analitik Kimya Laboratuvarı’nın amacı, Analitik Kimya dersinde verilen teorik bilgilerin deneysel olarak uygulanmasıdır. Bu amaçla, toplam 7 farklı deney hazırlanmış olup, bu deneylerin Mühendislik öğrenimi alan öğrenciler acısından oldukça faydalı olacağı düşünülmektedir. Deneysel çalışmanın yanında laboratuvarda grup çalışması, elde edilen deneysel verilerin analizi ve yorumu, teknik rapor yazımı gibi konularda da deneyim kazandırmak amaçlanmıştır. Deney raporlarının hazırlanması ile ilgili ayrıntılı bilgilere Bölüm 6’da yer verilmiştir. Analitik kimya laboratuvar çalışmalarının düzenli ve verimli yürütülebilmesi için öncelikle öğrencilerin uyması gereken kurallar ve laboratuvarda karşılaşılan kazalar hakkında bilgi verilecektir.

2. LABORATUVAR ÇALIŞMALARINDA UYULMASI GEREKEN KURALLAR – Laboratuarın ciddi, düzenli ve dikkatli çalışılması gereken bir yer olduğunu unutmayınız! – Her öğrenci, laboratuvar saatinde laboratuvarda hazır bulunmalı. Aksi takdirde laboratuara alınmayacaktır! – Çeşitli kimyasal maddelerin etkilerinden korunmak amacı ile öğrencilerin beyaz laboratuvar önlüğü giymeleri zorunludur. Öğrencilerin önlük düğmelerini iliklemeleri, uzun saçlı olanların saçlarını toplamaları gerekmektedir. – Giyilen ayakkabılar laboratuar çalışma şartlarına uygun olmalıdır. Açık ayakkabı ve sandaletler çözelti ve kimyasal sıçramalarına ve cam kırıklarına karşı ayakları korumaz. En iyi, en yeni elbiselerinizi laboratuvarda giymeyin. Çünkü bazı kimyasallar giysilerinize sıçradığında delikler açabilir ve kalıcı lekeler bırakabilir. – Öğrenciler, laboratuvardaki masaların üzerine oturmamalıdır. – Laboratuarda hiçbir şey yenilmez, içilmez, koklanmaz ve etiketler dil ile ıslatılmaz. – Laboratuvarda yersiz şakalar yapılmamalı. Bu durum ciddi sonuçlar doğurabilir. – Analizlerin anlayarak yapılabilmesi için, o gün yapılacak deneyle ilgili; deneyin amacı, yapılışı ve gerekli teorik bilgiler öğrenilmelidir. – Cihazlar titizlikle kullanılmalıdır. Dikkatsiz çalışma hayati önem taşır! – Kullanımı iyi bilinmeyen alet ve ekipman ile mutlaka deneyimli bir kişinin denetiminde çalışılmalıdır. – Bir maddeyi kullanmadan önce etiket dikkatlice incelenmeli. Bilinmeyen madde kesinlikle kullanılmamalı. – Kolayca buharlaşan, yanıcı veya zehirli buhar oluşturan maddelerle çalışırken çeker ocak kullanılmalı gerekiyorsa pencereler açık bırakılmalıdır. – Şişe kapakları açıldığında ters çevrilerek konulur. Đç taraf yukarı gelecek şekilde konulması durumunda bulaşma olabilir. – Kimyasal maddelere el ile dokunulmamalı. Kimyasal maddelerin ve çözeltilerin tadına bakılmamalıdır.

– Kimyasal katı maddeler temiz bir spatülle alınır. Sıvı olanlar pipetle çekilir ancak, asitli ve yanıcı kimyasal maddeler ağızla çekilmez, puar veya otomatik pipetle çekilir. – Kimyasal madde ve çözeltilerin bulunduğu stok şişelerine pipet, baget, kaşık, spatül gibi cisimler sokulmamalı. Kullanılacak kadar malzeme temiz bir kaba alınarak oradan kullanılmalı, artan kısım ise tekrar yerine konmamalıdır. – Kimyasal maddeler kaynatılırken üstten bakılmaz. Taşma ve buhar çıkışı olabilir. – Kimyasal maddeler kaynatılırken veya karıştırılırken ağzı kapatılmaz. – Kimyasal maddelerin konulduğu şişeler etiketlenmeli ve etikete maddenin adı, konsantrasyonu, varsa faktörü, tarih ve çözeltiyi hazırlayanın adı yazılır. Kullanılmadığı zaman kapakları mutlaka kapalı tutulur. – Şişelerden sıvı dökülürken etiketli taraf yukarı doğru tutulmalıdır. Aksi halde damlalar sızıp etiketi bozabilir. – Asit çözeltiler hazırlanırken asit üzerine su dökülmemelidir. Gerekli miktardaki su üzerine yavaş yavaş asit dökülerek çözelti hazırlanmalıdır. – Laboratuvarda bulunan çöp kutularına atık kimyasal maddeler kesinlikle atılmamalıdır. – Kullanılan alet, malzeme ve masaların üstü daima temiz tutulmalıdır. Deney bitiminde, laboratuvardan çıkmadan önce hepsi temizlenerek laboratuvardan çıkılmalı. Çıkarken eller sabunla yıkanmalı. – Çalışma esnasında bozulan elektrikli veya elektronik aletler onarılmaya çalışılmamalı, mutlaka ilgili servisten yardım istenmelidir. – Öğrenciler laboratuvar ile ilgili bir problem olduğunda görevli araştırma görevlilerine ve/veya öğretim üyelerine başvuracaklardır.

3. KAZALAR VE KAZALARDA İLKYARDIM 3.1. Yangınlar Kimya laboratuarında en sık görülen kazalardan biri yangındır. Yangın çıkmasını önlemek ve yangın söndürmek için şunlar yapılmalıdır: . Dietil eter, aseton, benzen, etil alkol gibi yanıcı maddelerle çalışırken bunların yakınında alev bulundurulmamalıdır. . Böyle kolay alev alabilen çözücülerin ve çözeltilerin buharlaştırılması önceden bekle ısıtılmış su banyolarında veya elektrikli ısıtıcılarda yapılmalıdır.kesinlikle Bunsen beki bu çözücülerle kullanılmamalıdır. . Bir yangın çıktığında yapılacak ilk iş, gaz musluklarını kapatmak ve çevredeki tüm yanıcı maddeleri uzaklaştırmaktır. . Yangın söndürmek için su kullanılmamalıdır. . Yangın anında ilk kullanılması gereken şey karbondioksitli yangın söndürme aygıtlarıdır. . Yukarıdaki işlemler ile yangın kontrol edilemezse, alevlerin üzerine kum serpilmeli, bu da olmazsa itfaiyeye haber verilmelidir. ***Her öğrenci, laboratuvardaki yangın söndürücülerin yerini ve kullanılışını bilmelidir. 3.2. Kesikler . Kesiklere karşı alınacak ilk önlem kesilen yeri mümkün olduğunca kalp hizasının üzerinde tutmaktır. . Kesik hafif ise, kanın birkaç saniye akmasına müsaade edilir ve cam parçaları varsa bir pens ile toplanıp yara etil alkol veya oksijenli su ile yıkanır ve bir parça pamuk ile sarılır. . Derin kesiklerde ise mutlaka tıbbi yardıma başvurulmalıdır. 3.3. Yanıklar . Alev ya da sıcak bir cisme dokunma ile olan yanıklar önce alkol ile yıkanıp daha sonra vazelin ya da yanık merhemi sürülerek üstü açık bırakılmalıdır. . Asitlerin dökülmesi ile olan yanıklar önce bol su ile sonra doymuş sodyum bikarbonat çözeltisi ile ve tekrar su ile yıkanmalıdır.

Asitlerin göze sıçraması durumunda, göz bol su ile yıkandıktan sonra %1’lik asetik asit veya borik asit ile ve tekrar su ile yıkanmalıdır. . Alkalilerin göze sıçraması durumunda göz kapağı açılarak göz bol su ile yıkandıktan sonra %1’lik borik asit çözeltisi ile banyo yaptırılmalıdır. 3.4. Zehirlenmeler Zehirlenmelerin önüne geçmek için zehirli gazlarla veya bunların açığa çıktığı reaksiyonlarla çalışırken mutlaka çok iyi bir çeker ocak kullanılmalıdır. Buna rağmen zehirlenme olmuşsa hekim yardımı gelene kadar, öğrenci açık havaya çıkarılıp, bol oksijen alması sağlanmalıdır. . Hiçbir katı ve sıvı kimyasal maddenin tadına bakılmamalı ve pipet sıvı madde alırken ağızla çekilmemelidir. . Dikkatsizlik sonucu asit yutulmuşsa önce bol su sonra, kireç suyu veya magnezyum sütü (Mg(OH) ) veya sodyum karbonatlı su içirilmelidir. 2 . Bakır, kurşun, civa, gümüş, antimon ve arsenik gibi metaller veya bunların tuzunu içeren çözeltiler yutulmuşsa, tuzlu(NaCl) su içirilip kusturularak midenin boşaltılması sağlanmalıdır. . Yutulan bir alkali ise önce bol su, sonra sirke veya limon suyu içirilmelidir. . Zehirlenme siyanür ile meydana gelmişse ilk olarak %1’lik sodyum tiyosülfat veya sodyum bikarbonat ile bazikleştirilmiş %0.025’lik potasyum permanganat çözeltisi verilir. ***LABORATUVARDA MEYDANA GELEN HER TÜRLÜ KAZADA HEMEN HEKİME BAŞVURULMALIDIR. BURADA VERİLEN TAVSİYELER HEKİME BAŞVURANA KADAR YAPILACAK İLK YARDIMDAN İBARETTİR.

4. ÇEŞİTLİ LABORATUVAR MALZEMELERİNİN TANITILMASI . CAM MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Farklı deneysel çalışmalarda Deney Tüpü kullanılmaktadır. Aktarma, kaynatma, bazen Beher tartım amacıyla kullanılmaktadır. Erlen veya Erlenmayer Titrasyon, aktarma Nuçe erleni Vakum altında süzme

MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Konsantrasyonu belli Balon joje (ölçü balonu) çözeltilerin hazırlanması Çözelti hazırlamada Balon Saat camı Tartım, nem tayini Vezin kabı Kurutma Baget (cam çubuk) Karıştırma

MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Nemsiz ortamda saklanması Desikatör gereken maddelerin muhafazası Đstenilen sıvı madde Pipet miktarının aktarılması, sıvıların hacmini ölçmek Titrasyon Büret Mezür (ölçü silindiri) Kaba ölçüm amaçlı Gooch Krozesi Vakumlu süzme

MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Ayırma Hunisi Ayırma Kantitatif Huni Ayırma Şişeler Çözelti, katı madde saklanmasında Destilasyon işleminde Soğutucu yoğunlaşmada

PORSELEN MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Havan Ezme ve öğütme işleminde Porselen kroze Yakma işleminde Vakumlu süzmede Buhner hunisi . PLASTĐK MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Piset Basit yıkama işlemleri

DİĞER MALZEMELER MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Kaba filtre kağıdı Süzme Filtre kağıdı Süzme işleminde Elekler Ayırma Katı madde ve kimyasal Spatüller maddelerin aktarılmasında Tartım kapları Tartımda

MALZEME ADI FOTOĞRAF KULLANIM AMACI Statifler Malzemenin tutulmasında Laboratuvar maşaları Tutacak olarak Bunzen beki Isı kaynağı olarak Tüplerin yerleştirilmesi Tüplük/Tüp Sporu

5. ANALİTİK KİMYA DENEYLERİNE GİRİŞ Analitik kimya, maddenin nitel ve nicel tayinleriyle ilgilenen, kimyanın bir bilim dalıdır. Analitik kimyada analizler gravimetrik veya volumetrik yönteme dayanır. Gravimetrik analizlerde, bir çözeltideki aranılan madde, ayıracın fazlası eklenerek çöktürülür ve ortamdan ayrılır. Ayrılan madde tartılarak sonuç alınır. Kantitatif (nicel) analizlerde çok yaygın olarak kullanılır. Volumetrik analizlerde ise, kantitatif (nitel) analiz yöntemidir. Burada ayıracın fazlası eklenmez, aranan maddeye eşdeğer miktarı ortama eklenir. Titrasyon ve Geri Titrasyon: Bir maddenin, derişimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye sokularak miktarının bulunması olayının tamamına titrasyon denir. Bazı hallerde ise, belli hacimde, derişimi bilinen ayıraç, çözeltiye eklenir. Ayıracın fazlası, aranan maddenin veya başka bir maddenin derişimi belli çözeltisiyle titre edilir. Bu işleme geri titrasyon denir. Ayarlı çözelti, derişimi kesin olarak bilinen çözeltidir. Çok saf bir maddenin ±0,001 g hassasiyette tartılmasıyla hazırlanan çözeltilerdir. Eğer madde çok saf değilse, Çözelti istenilen hacimde hazırlandıktan sonra, saf olarak elde edilebilen bir maddeyle titre edilerek ayarlanır. Ayarlamada kullanılan bu saf maddelere primer standart madde denir. Primer standartla hazırlanan çözeltiye de primer standart çözelti denir. Ayarlamada saf bir maddenin tartılarak kullanıldığı primer standart çözelti yerine, ayarlı başka bir çözelti de kullanılabilir. Bu durumda kullanılan ayarlama çözeltisi sekonder standart çözelti olarak adlandırılır. Ayarlı çözeltideki reaktife titrant, bununla titre edilen maddeye analit denir. Reaksiyon tamamlanıncaya kadar analite titrant eklenmesi olayına titrasyon denir. Reaksiyonun tamamlandığı nokta, eşdeğerlik noktasıdır. Yani, analite, analitin eşdeğer gram sayısı kadar titrant eklendiğinde eşdeğerlik noktasına ulaşılmış olur. Bu noktayı görsel olarak algılayabilmek için, ortama iyon değişimiyle renk değiştiren indikatör madde eklenir. Đndikatörlerin renk değiştirdikleri noktaya dönüm noktası denir.

DENEY NO: 1 EDTA İLE TİTRİMETRİK SU SERTLİĞİ TAYİNİ (Kompleks Oluşum Titrasyonu) Suyun toplam sertliği, suda çözünmüş bulunan kalsiyum ve magnezyum tuzlarından kaynaklanmaktadır. Su, kalsiyum ve magnezyumu topraktan alır. Bu iki mineral, suda bikarbonat tuzları, sülfat tuzları, klorür tuzları ve az miktarda da nitrat tuzları formunda ve çözünmüş olarak bulunur. Bunlardan özellikle kalsiyum bikarbonat ve kalsiyum sülfat, suyun sertliğinde önemli rol alır. Geçici Sertlik: Isıtıldığında kaybolan su sertliğine geçici sertlik denir. Kalsiyum ve magnezyum bikarbonatlar, ısıtılınca karbonatlara dönüşerek sarı-kahve renkli çökelti oluşturur. Ca(HCO ) —————-> CaCO +CO +H O 3 2 3 2 2 Mg(HCO ) —————> MgCO +CO +H O 3 2 3 2 2 Kalıcı Sertlik: Su ısıtılsa da kaybolmayan sertliğe kalıcı sertlik denir. Kalıcı sertliğe neden olan tuzlar, alkali metallerin silikat, nitrat, klorür ve sülfatlarıdır. Kalsiyum ve magnezyum sülfat tuzları, kalıcı sertliği oluşturan en önemli tuzlardır. CaSO + Na CO ————-> Na SO + CaCO 4 2 3 2 4 3 Kalıcı sertlik, ısıtılarak giderilememektedir. Fakat sodyum karbonat yardımıyla giderilebilir. Toplam Sertlik: Geçici ve kalıcı sertliğin toplamıdır. Suyun toplam sertliği genellikle suda çözünmüş olarak bulunan kalsiyum ve magnezyum tuzlarından ileri gelir. TOPLAM SERTLĐK = GEÇĐCĐ SERTLĐK + KALICI SERTLĐK Suyun sertliği, farklı sertlik birimleriyle aşağıdaki gibi ifade edilir: Fransız sertlik derecesi, 1FS° = 10 mg CaCO /Lt = 8,4 mg MgCO 3 3 Đngiliz sertlik derecesi, 1IS° = 14,3 mg Ca CO /Lt = 2,0 mg Mg CO 3 3 Alman sertlik derecesi, 1 AS° = 10 mg CO /Lt = 7,1 mg Mg CO 3 3

Amerikan sertliği = 1 ppm = 1 mg Ca CO /Lt = 0,8 mg Mg CO 3 3 Minival sertlik derecesi = 50 mg Ca CO /Lt = 42 mg Mg CO 3 3 Yöntemin Prensibi Suyun sertliğini tayin etmede en yaygın kullanılan yöntem, etilen diamin tetra asetik asit (EDTA) veya bunun sodyum tuzu ile titrasyondur. EDTA’nın en önemli özelliği, alkali metaller dışında tüm metal iyonlarıyla bileşik oluşturabilmesidir. Özellikle de, sudaki sertliğe neden olan Ca+2, Mg+2 ve diğer “+2 değerlikli” iyonlarla kantitatif olarak (1:1 oranında) sağlam ve kolay çözünen kompleksler oluşturur. Böylelikle, sudaki kalsiyum ve magnezyum miktarı bu yöntemle belirlenebilir. Bahsedilen kompleks kolay çözündüğünden de titrasyondaki hata oranı oldukça düşüktür. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Balonjoje (1 lt’lik) Erlen (25 ml’lik) Pipet (5 ml’lik) Pastör pipeti Büret (50 ml’lik) Analiz edilecek su örneği ve su örneğinin kaynatılıp soğutulmuş numunesi Kimyasal ve Çözeltiler Ayarlı 0,01 M EDTA çözeltisi: 3,7224 g EDTA (sodium versanat) tartılarak 1 lt’lik balonjojeye aktarılır. Eğer tartım tam olarak bu miktarda yapılamazsa, tartım sonucu not edilir. Tartım sonucu, tuzun molekül ağırlığı olan 372,242’ye bölünerek hazırlanacak olan çözeltinin molaritesi, veya 186,121’e bölünerek normalitesi hesaplanır. EDTA ile yapılan tayinlerde genellikle pH 10,5’te çalışılır. Çözeltinin pH’sını 10,5’e ayarlamak için 17 ml, 1M NaOH ile çözülür. Balonjojenin 1 lt çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Standart kalsiyum çözeltisine karşı ayarlanır.

** Hazırlanan bu çözelti, polietilen şişede saklanmalıdır. Çünkü zamanla camdaki metal iyonları çözülür. Dolayısıyla EDTA çözeltisinin derişimi azalır. EDTA Çözeltisinin Ayarlanması: Ayarlamada kullanılan standart kalsiyum çözeltisi: Kalsiyum karbonat, çoğunlukla kalsiyum klorür çözeltisine dönüştürülerek kullanılır. Bunun için, • 1 g saf CaCO hassas tartılır. 250 ml’lik behere alınır. 3 • Behere 10 ml saf su, 5 ml 6 M saf HCl eklenip ağzı kapatılarak asitlendirilir. • Tamamen çözünme sağlandıktan sonra 1 lt’lik balonjojeye aktarılır ve çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. • Hazırlanan standart çözeltinin molaritesi aşağıdaki formülden hesaplanır: T*1000 MCaCO3= MA *V M: Aranan CaCO ’ün molaritesi 3 M : CaCO ’ün molekül ağırlığı (g/mol) A 3 T: CaCO ’ün tartılan miktarı (g) 3 V: Çözelti hacmi (ml) • Derişimi bilinen, yukarıda hazırlanmış olan standart kalsiyum çözeltisinden 25 ml alınır. 250 ml’lik erlene aktarılır. • Üzerine 0,5 ml 6 N NH3 eklenir. • Daha sonra, aşağıda anlatıldığı gibi pH 10 tamponu ve eriochrome black T indikatörü hazırlanır. 1 ml pH 10 tamponu çözeltisi konulur. 5 damla indikatör eriochrome black T çözeltisi damlatılır. Renk şarap kırmızısı olur. • Ayarlanacak olan EDTA çözeltisi bürete konularak titrasyona başlanır. Şarap kırmızısı renk maviye dönünce titrasyon sonlandırılır ve sarfiyat not edilir. Aşağıdaki formülden yararlanılarak EDTA çözeltisinin kesin derişimi bulunur. MEDTA * VEDTA = MCaCO3 * VCaCO3 MCaCO3 * 25 ml MEDTA = VEDTA

pH 10 tamponunun hazırlanması: 6,75 g NH Cl, bir miktar saf suda çözülür. Üzerine 57 ml 4 derişik NH3 (d=0,98 g/cm3, %25) eklenir. Çözülür ve 100 ml’ye saf su ile tamamlanır. Eriochrome Black T indikatörünün hazırlanması: 0,5 g indikatör tartılır ve 100 ml %67’lik etil alkolde çözülür. Bu çözelti 1 ay süresince kullanılabilir. Deneyin Yapılışı Sertlik tayini yapılacak su örneğinden, erlene 25 ml alınır. Üzerine 1-5 ml pH 10 tampon çözeltiden konulur. 5 damla Eriochrome Black T indikatorü eklenir. 0,01 M EDTA çözeltisi ile renk şarap kırmızısından maviye dönünceye kadar titre edilerek harcanan miktar kaydedilir (V ). Sudaki toplam sertlik (Sertlik bütünü) “ppm CaCO (mg/L CaCO )” olarak EDTA 3 3 hesaplanır. Hesaplama ve Sonuç EDTA’nın metallerle 1:1 oranında kompleks yaptığı bilinmektedir. Bu durumda titrasyonda 0,01 M EDTA çözeltisinden yapılan 1 ml’lik sarfiyat, 0,4 mg Ca’a eşdeğer gelmektedir: n mol EDTA = n mol CaCO3 0,01 M 1 ml EDTA = 10-5 mol EDTA = 10-5 mol CaCO3 Kalsiyumun molekül ağırlığı periyodik cetvele göre 40 g/mol olduğuna göre -5 -5 +2 10 mol Ca = 40*10 g = 0,4 mg Ca Su örneğimizdeki kalsiyum miktarı ise aşağıdaki formülden bulunur: V * 0,4 * 1000 Ca (mg/lt) = m V: Harcanan EDTA çözeltisinin hacmi (ml) m: Alınan örnek miktarı (ml) Örnek hesaplama: 50 ml su örneği alınıyor. 0,01 M EDTA ile bazik ortamda eriochrome black T indikatörlüğünde gök mavisi olana kadar titre ediliyor. 10 ml EDTA çözeltisi harcandığına göre suyun FS° cinsinden sertliğini bulunuz.

10 ml* [0,4 mg Ca / 1ml EDTA] * [1000 ml / 1lt] Ca (mg/lt) = = 80 ppm 50 ml 10 mg CaCO /Lt = 1 FS° olduğuna göre, 3 80 ppm CaCO = 8 FS°’dir. Analiz edilen su örneği, yumuşak sınıfındadır. 3 Sertlik derecesine göre sular aşağıdaki gibi sınıflandırılır: Suyun sertliği Alman Fransız Đngiliz Çok yumuşak 0 – 4 0 – 7.2 0 – 5 Yumuşak 5 – 8 7.3 – 14.2 6 – 10 Hafif sert 9 – 12 14.3 – 21.5 11 – 15 Sert 13 – 18 21.6 – 32.5 16 – 22.5 Çok sert 19 – 30 32.6 – 54.0 22.5 – 37.5 Aşırı sert > 30 > 54 > 37.5 1 USA sertliği = Fransız sertliği x 10 Suda sadece kalıcı sertlik tayinini yapılması istenirse bu durumda sert su bir süre kaynatılır. Soğutulup süzüldükten sonra kalan sudan 50 ml alınır ve sertlik tayini yukarıda anlatıldığı gibi uygulanır. Hesaplama sonucu bulunan, kalıcı sertliktir. Toplam sertlikten kalıcı sertlik çıkarılarak geçici sertlik bulunabilir.

DENEY NO: 2 YAĞLARDA PEROKSİT SAYISI TAYİNİ (Nötralleşme Titrasyonu) Peroksit sayısı, yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının, yani oksidasyon derecesinin ölçüsüdür. Sayısal olarak, 1 kg yağda bulunan peroksit oksijeninin eşdeğer gramına eşittir. Yağların depolanmaları sırasında ortam koşullarından dolayı bozulmalar gerçekleşir. – Oksijen, – Sıcaklık, – Nem, – Yağ ile temas eden hava miktarı, – Işık (özellikle morötesi), – Yağ içerisinde antioksidan bulunmaması gibi faktörler bozulmayı tetikler. Yağın oksijen alması yağda serbest radikallerinin oluşmasına ve acılaşmaya neden olur. Oksijen alma kapasitesi, yağın doymamışlığıyla ilgilidir. Oksijen, doymamış yağ asitlerini parçalayarak daha küçük moleküllü yağ asitlerinin oluşmasına neden olur. Yağdaki peroksit miktarının belirlenmesiyle, yağa uygulanan “deodorizasyonun(*)” yeterli olup olmadığı hakkında bilgi edinilir. Aynı zamanda, yağın bozulma derecesi ve kalan raf ömrü hakkında da bilgi sahibi olunur. Yağlarda acılaşma tespitinde peroksit sayısı tayini (Kreiss testi) uygulanır. (*)Deodorizasyon: Yağ rafinasyonunun son aşamasıdır. Nötralize edilmiş ve ağartılmış yağdan istenmeyen koku ve tat maddelerini almak için taşıyıcı olarak buhar kullanan bir destilasyon prosesidir. Yöntemin Prensibi Đlave edilen potasyum iyodür, yağdaki peroksit oksijeniyle okside olur. Đyot serbest hale geçer. Bu iyot, tiyosülfatla titre edilerek miktarı bulunur ve stokiyometrik olarak peroksit sayısına ulaşılır. Peroksit değeri, belirli bir oksidasyon düzeyinden sonra azalabilir. Bunun nedeni, peroksitlerin ikincil oksidasyon ürünlerine dönüşmesidir.

– 1. basamak: RH + oksijen, sıcaklık, ışık, vb. etken . R (serbest radikal) – – 2. basamak: R + O . ROO (peroksit kökü) 2 – – 3. basamak: ROO + RH . ROOH + R – R + R . inert ürün – – R + ROO . inert ürün – ROO + ROO . inert ürün Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar / Çözeltiler: Malzemeler: Erlen (250 ml’lik) Pipet (1-5 ml’lik) Mezür (25 ve 50 ml’lik) Pastör pipeti Büret (50 ml’lik) Kimyasal Ve Çözeltiler Kloroform Asetik asit (buzlu) Doymuş potasyum iyodür (KI) çözeltisi (içinde iyot veya iyodat bulunmayan saf potasyum iyodürden hazırlanmış): Kaynatılmış soğutulmuş saf suya, çözünmeyen parçaları kalana kadar potasyum iyodür eklenir. Çözelti doyurulmuş olur. Hazırlanan çözelti karanlıkta saklanır. Çözeltinin kullanılabilirliğini kontrol etmek için; her analizden önce, hazırlanmış doymuş KI çözeltisinden 0,5 ml alınarak 30 ml asetik asit-kloroform çözeltisinin içine eklenerek üzerine 2 ml nişasta çözeltisi eklenir. Eğer 0,01 N sodyum tiyosülfatın 1 damlasıyla mavi renk oluşuyorsa çözelti atılarak yeniden hazırlanır. 0,002 N veya 0,01 N ayarlı sodyum tiyosülfat (Na S O ) çözeltisi: Beklenen peroksit sayısı 2 2 3 12,5’ten az ise 0,002 N, 12,5 ve daha üzeriyse 0,01 N ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi

hazırlanır. 0,002 N ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlamak için 0,5 g, 0,01 N hazırlamak için 2,5 g sodium tiyosülfat pentahidrat (Na S O •5H O) tartılarak 1 lt suda çözülür. 2 2 3 2 Nişasta çözeltisi (%1’lik): %1’lik, taze hazırlanmış olmalıdır. 1 g çözünen nişasta az miktarda saf suyla iyice karıştırılır. Saf suyla 100 ml’ye tamamlanır. Kaynayana kadar ısıtılır, oda sıcaklığına soğutulur. Çözeltinin kontrolü için; 100 ml balona 80 ml damıtık su ve %1’lik nişasta çözeltisinden 2 ml konulur. 0,02 N iyot çözeltisiyle açık mavi renk oluşuncaya kadar titre edilir. Deneyin Yapılışı Beklenen peroksit sayısına göre yağ 0,001 g duyarlılıkta tartılır. Beklenen peroksit sayısı ———- Tartılacak numune miktarı (g) 5’e kadar ————— 2,0 5-10 ———————– 1,6 11-15 ——————— 1,4 16-20 ——————— 1,2 21-30 ——————— 1,0 Üzerine 10 ml kloroform eklenir. Erlenmayer çalkalanarak yağ çözülür. 15 ml asetik asit eklenir. 1 ml potasyum iyodür de eklenir ve erlenmayerin kapağı kapatılır. 5 dk karanlıkta bekletilir. Süre sonunda 75 ml su ve indikatör olarak 1 ml nişasta eklenerek sodyum tiyosülfat çözeltisiyle titre edilir. ** Bir analizin sistematik hatasını tespit etmek ve gidermek için şahit deneme yapılır. Şahit denemede analizin bütün basamakları, numune yokken, numune tartılmış gibi tekrarlanır. Bu analizde de şahit deneme yapılacak ve şahit denemede harcanan tiyosültaf miktarı bulunacaktır. Hesaplama ve Sonuç 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi kullanıldıysa; 10 * (V -V ) * f 2 1 Peroksit sayısı (meq g O /kg yağ)= 2 m

V = Harcanan sodyum tiyosülfat miktarı (ml) 2 V = Şahit denemede harcanan tiyosülfat miktarı (ml) 1 f = Sodyum tiyosülfatın (0,01 N) ayar faktörü (Faktör (f) = Kesin derişim / Yaklaşık derişim) m= Tartılan örnek miktarı (g) 0,002 N sodyum tiyosülfat çözeltisi kullanıldıysa; 2,8 * (V -V ) * f 2 1 Peroksit sayısı (meq g O2/kg yağ) = m Yeni arıtılmış yağların peroksit sayısı 0-1 arasındadır. Depolama şartları ve süresine bağlı olarak peroksit sayısı artar. Türk Gıda Kodeksi (TGK) “Bitki Adı ile Anılan Yemeklik Yağlar Tebliği”ne göre peroksit sayısı; – Rafine yağlarda en çok “10 miliekivalent aktif oksijen / kg yağ”; – Soğuk preslenmiş ve natürel yağlarda en çok “15 miliekivalent aktif oksijen / kg yağ” olmalıdır.

DENEY NO: 3 YAĞLARDA SERBEST YAĞ ASİDİ TAYİNİ (Nötralleşme Titrasyonu) Serbest yağ asidi, yağ içerisinde serbest halde bulunan yağ asitleri toplamıdır ve “% oleik asit” cinsinden tanımlanır. Bu analiz, yağın üretimi sırasında önce ham yağda yapılır. Ham yağda belirlenen serbest asitlik miktarına göre, nötralizasyonda yağa ilave edilecek alkali miktarı tespit edilir. Ayrıca rafinasyonda, nötralizasyon aşamasının kontrolü bu test ile yapılır, nötralizasyon işleminin bitip bitmediğine karar verilir. Yağların hidrolizi sonucu oluşan serbest yağ asitleri, ransidite (acılaşma) hakkında fikir verir. Yağın saflığını ve taze olup olmadığını belirlemek için de bu test önem taşır. Asitlik, bitkide doğal olarak oluşan yağ asitlerinin bir şekilde gliserinle veya onları nötralize edecek başka bir maddeyle buluşamamalarının bir sonucudur. Yağlarda doğal bir asidite söz konusudur. Fakat bu asidite, zaman ve dış faktörlerin etkisiyle artarak yağda kalite kayıplarına neden olabilir. Yağlarda, asitliği tanımlayan bir diğer kavram asit sayısıdır. Asit sayısı, 1 g yağda bulunan serbest yağ asitlerini nötralize etmek için harcanan potasyum hidroksidin mg olarak miktarı olarak tanımlanır. Yöntemin Prensibi Alkol-eter karışımında çözülen yağ, fenolftaleyn indikatörlüğünde ayarlı bir alkali çözeltisiyle nötralize edilir. Harcanan alkalinin stokiyometrik olarak ne kadar asitle tepkimeye girdiği bulunarak, yağdaki serbest yağ asidi miktarına ulaşılır. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Erlen (250 ml’lik) Mezür (100 ml’lik) Pastör pipeti Büret (50 ml’lik)

Kimyasal Ve Çözeltiler Etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisi: Ayarlı, 0,1 N olmalıdır. 6,6 g %85’lik KOH tartılıp etil alkol ile 1 lt’ye tamamlanır. Rengi saman sarısından koyu olmamalıdır. Bu çözeltinin yerine aynı özelliklerde sodyum hidroksit çözeltisi de kullanılabilir. Fenolftaleyn indikatörü: 1 g indikatör tartılır, 100 ml’ye % 95’lik etil alkolle tamamlanır. Etil alkol-dietil eter çözeltisi: 1:1 oranında karıştırılarak elde edilir. Örneğin 50 ml etil alkol- 50 ml dietileter gibi. Bu karışımın Fenolftaleyn indikatörü varlığında etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisi ile asitliği nötrleştirilmelidir. Deneyin Yapılışı 10 g yağ, 0,001 g duyarlılıkta tartılır. 250 ml’lik erlene aktarılır. 50-150 ml kadar etil alkol- dietil eter çözeltisi eklenerek yağın iyice çözünmesi sağlanır. 2-3 damla fenolftaleyn indikatörü eklenir. 0,1 N etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisiyle kalıcı (30 sn.) açık pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir. Hesaplama ve Sonuç % Serbest yağ asitleri V = *0,028 *100 (% oleik asit cinsinden) m V= 0,1 N etil alkollü KOH sarfiyatı (ml) m= Tartılan örnek miktarı (g) 0,028= Harcanan her ml 0,1 N KOH, 0.28 g oleik aside eş değerdir. ** Paraleller arası fark % 0,1’i geçmemelidir. Asit sayısı (veya asit derecesi) ise yine aynı analiz yöntemiyle aşağıdaki formülden hesaplanabilir: V Asit sayısı (mg KOH / g) = * c* 5,61 m

V= 0,1 N etil alkollü KOH sarfiyatı (ml) m= Tartılan örnek miktarı (g) c= Ayarlı potasyum hidroksit çözeltisinin konsantrasyonu 5,61= 0,1 N potasyum hidroksit (KOH) çözeltisinin 1 ml’si 56,1 mg potasyum hidroksite karşılık gelmektedir. Türk Gıda Kodeksi (TGK) “Bitki Adı ile Anılan Yemeklik Yağlar Tebliği”ne göre yağlarda bulunabilecek asit sayısı aşağıdaki gibi üst limitlerle sınırlandırılmıştır: – Rafine yağlarda en çok 0,6 mg KOH / g yağ – Soğuk preslenmiş ve natürel yağlarda en çok 4,0 mg KOH / g yağ – Natürel palm yağında en çok 10,0 mg KOH / g yağ

DENEY NO: 4 İYODİMETRİK YÖNTEMLE “C VİTAMİNİ” TAYİNİ (Redoks Titrasyonu) İyot ile yapılan titrasyonların prensibi yükseltgenme-indirgenme (REDOKS) reaksiyonlarına dayanır. Yükseltgenme-indirgenme reaksiyonları, elektron alışverişinin olduğu reaksiyonlardır. Yükseltgenme, bir maddenin elektron vermesi olayıdır. Elektron veren madde indirgen olarak adlandırılır. Đndirgenme ise maddenin elektron alması olayıdır. Madde indirgenirken kendisi başka bir maddeyi yükseltgediğinden yükseltgen adını alır. Bu iki reaksiyonun tek başına olması imkansızdır. Redoks reaksiyonlarında en az 1 yükseltgen, en az 1 indirgen bulunur. Ayarlı iyot çözeltisinin titrant olarak kullanıldığı yöntemlere iyodimetri denir. Đyot, redoks titrasyonlarında yükseltgen görevi görür. Fakat çözünürlüğü düşüktür. Çözünürlüğünü artırmak için ortama aşırı I- (KI olarak) eklenir. Ayarlı iyot çözeltisi, hafifçe derişik KI çözeltisinde katı iyodun çözülmesiyle hazırlanır. Đyot çözeltileri, As O gibi indirgen primer 2 3 standart maddelerle ayarlanır. Đyodimetrik titrasyonlar nötral veya hafif bazik (pH 8 olan) ortamlarda gerçekleştirilir. Ortam kuvvetli bazikse, kendi kendine redoks gerçekleşir. Ortam kuvvetli asidikse de hidroliz gerçekleşir ve titrasyondaki dönüm noktası gözlenemez. Đyodimetrik titrasyonların en önemli uygulaması, meyve ve sebzelerde L-askorbik asit (C vitamini, C H O ) tayinidir. 6 8 6 Yöntemin Prensibi L-askorbik asit, iyotla titre edilirken, 2 elektron vererek L-dehidroaskorbik aside yükseltgenir. Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Balonjoje (250 ml’lik) Huni Kaba filter kağıdı

Erlen (250 ml’lik) Mezür (25 ml’lik) Pipet (5 ml’lik) Pastör pipeti Kimyasal Ve Çözeltiler Ayarlı 0,1 N Đyot Çözeltisi: 10,0 g potasyum iyodür (KI) ve 3,125 g iyot (I ) tartılır. 100 2 ml’lik behere aktarılarak üzerine 15-20 ml saf su eklenir. Katı iyot tamamen çözünmelidir. Fakat çözünme sırasında şişe kapaklarının dahi cam olmasına dikkat edilmelidir. Plastik kaplar, organik maddeler iyot çözeltisiyle temas ettirilmemelidir. Hazırlanan çözelti 250 ml’lik balonjojeye aktarılır ve saf suyla çizgisine kadar tamamlanır. Karışım sağlandığında yaklaşık 0,1 N iyot çözeltisi elde edilmiştir. Bu çözelti ağzı kapaklı bir şişeye alınır. Serin ve karanlık bir ortamda bekletilmelidir. 0,1 N Đyot Çözeltisinin Ayarlanması: 110°C’deki etüvde 1 saat süre ile primer standart kalitedeki arsenik trioksit (As O ) kurutulur. ±0,1 mg duyarlılıkta 0,1 g tartılır ve 250 ml’lik 2 3 erlene aktarılır. 2 ml 6 N’lik NaOH’ta çözülür. 15 damla saf su, 2 damla fenolftaleyn eklenir. Bekletmeden, çözeltinin rengi kaybolana kadar 6 M HCl eklenir. Renk kaybolduktan sonra 6M’lık HCl’den 1 ml daha eklenir. Üzerine, 2,0 g katı sodyum bikarbonat (NaHCO ) yavaşça 3 eklenir. Bu işlemlerin amacı, çözeltiyi tamponlamak ve pH’yı da arsenik iyonunun (As+3) en iyi yükseltgendiği değer olan pH 6,5’e getirebilmektir. Erlene son olarak 5 ml %1’lik nişasta çözeltisi eklenir. Hazırlanan bu arsenik trioksit çözeltisi, yukarıdaki talimata göre hazırladığımız 0,1 N iyot çözeltisiyle titre edilir. Mavi rengin 1 dk kararlı kaldığı noktada titrasyon sonlandırılır. Hazırlama sonrası karanlıkta bekletilmesine rağmen birkaç gün bekleyen iyot çözeltileri dahi kullanım öncesi ayarlanmalıdır. Đyot çok kararsız bir maddedir. Ayarlamada oluşan reaksiyon denklemi aşağıdaki gibidir: + – H AsO + I + 3 H O ↔ H AsO + 2 H O + 2 I 3 3 2 2 3 4 3

Ayarlanmış Đyot Çözeltisinin Normalitesinin Hesaplanması: W N = 49,46 * V N: iyot çözeltisinin gerçek normalitesi W: tartılan As O miktarı (g) 2 3 V: Harcanan iyot çözeltisinin hacmi (lt) 49,46: As O ’ün formül ağırlığı 197,85 g/mol’dür. Eşdeğer gramı ise 197,85/4 = 49,46’dır. 2 3 Eşdeğerlik noktasında harcanan iyot çözeltisinin eşdeğer gram sayısı = arsenik trioksidin eşdeğer gram sayısıdır. Yani W/49,46 = V*N’dir. Buradan normalite yalnız bırakılarak yukarıdaki formül elde edilmektedir. Deneyin Yapılışı Portakal, limon, vb. meyve, meyve sıkacağı ile iyice sıkılır. Kaba filtre kağıdından süzülerek posası ayrılır. Süzüntüden 10 ml’lik kısım erlene alınır. Erlendeki meyve suyuna, daha önce kaynatılıp soğutulan saf sudan 25 ml eklenir. 5 ml %10’luk H SO ve 5 ml %1’lik nişasta indikatörü eklenir. 2 4 Yukarıda hazırlanma şekli anlatılan 0,1 N ayarlı iyot çözeltisinden 0,005 N 250 ml iyot çözeltisi hazırlanır. Bunun için, 0,1 N iyot çözeltisinden 12,5 ml alınır ve 250 ml’ye saf suyla tamamlanır. (Đyot, renkli bir çözelti olduğundan okumalar menisküsün üstünden yapılır). Hazırlanan bu çözelti bürete alınır. Erlende hazırlanan örnek çözeltisi, 0,005 N’lik bu iyot çözeltisiyle titre edilir. Mavi rengin 1 dk kadar kaybolmadan kaldığı noktada titrasyon sonlandırılır. Hesaplama ve Sonuç Titrasyon reaksiyonu aşağıdaki gibi gerçekleşir: + – I + C H O ↔ C H O + 2H + 2I 2 6 8 6 6 6 6

88,07 * Niyot * Viyot C = V C: askorbik asidin meyve suyundaki derişimi (mg askorbik asit/ml meyve suyu) 88,07: askorbik asidin formül ağırlığı 176,13 g/mol olup eşdeğer gramı 88,07’dir. V: meyve suyundan alınan hacim (ml) Niyot : ayarlı iyot çözeltisinin normalitesi Viyot : ayarlı iyot çözeltisinin titrasyonda harcanan hacmi (ml)

DENEY NO: 5 KLORÜR (TUZ) TAYİNİ (Çöktürme Titrasyonu) Analit ile titrant arasındaki reaksiyon sonucunda az çözünür bir tuz oluşumuna dayalı titrimetrik yöntemlere çöktürme titrasyonları denir. Bu tür titrasyonda görülen reaksiyon stokiyometrik olmalıdır. Ayrıca her titrant ilavesinde reaksiyon hızla dengeye ulaşmalıdır. Çoğu çöktürme reaksiyonlarında bu durum gözlenmez. Bu sebeple çöktürme titrasyonları uygulamada kısıtlı kullanılır. Bu uygulamalarda çöktürücü olarak gümüş nitrat çözeltisi kullanılmaktadır. Ayarlı gümüş nitrat (AgNO3) çözeltisi ile yapılan volumetrik analizlere arjantometri denir. Volhard, Mohr ve Fajans yöntemleri bu prensibe dayanır, üçünde de titrant gümüş nitrat çözeltisidir. I. VOLHARD YÖNTEMĐ Yöntemin Prensibi – Volhard yönteminde halojenür (X ) tayini gerçekleştirilir. Yöntemde, ortama gümüş nitratın (AgNO ) fazlası eklenerek potasyum tiyosiyanat (KSCN) çözeltisiyle geri titre edilir. 3 Titrasyonda, belirteç olarak demir (Fe+3) kullanılır. Demir, asidik olmayan ortamda hidratize oksit halinde çöktüğünden titrasyon asidik ortamda yapılmalıdır. + – Ag + Cl . AgCl (Titrasyon tepkimesi) + – Ag + SCN . AgSCN (Geri titrasyon tepkimesi) +3 +2 Fe + SCN- . FeSCN ((Kan kırmızısı renkte çözelti) Đndikatör tepkimesi) Gerekli Malzemeler ve Kimyasallar/Çözeltiler: Malzemeler Balonjoje (1 lt’lik) Erlen (250 ml’lik) Pipet (10 ml ve 5 ml’lik) Bütirometre (50 ml’lik)

Kimyasal ve Çözeltiler Klorür içermeyen nitrobenzen: Nitrobenle çalışırken solunmamasına dikkat edilmeli, cilt ile teması engellenmelidir. Ayarlı 0,1 N AgNO Çözeltisinin Hazırlanması: Gümüş nitrat, primer standart saflıkta elde 3 edilebilen bir madde olduğundan, ayarlı çözeltisi doğrudan hazırlanabilir. Gümüş nitrat, 110°C’lik etüvde 1 saat kurutulur (Bu sürenin sonunda renginde bir sararma varsa saf olmadığı anlaşılmalıdır.). Desikatörde soğutulduktan sonra 16,9890 g hassas tartılır. Huni yardımıyla 1 lt’lik balonjojeye aktarılır. Huni iyice yıkanarak saf suyla 1 lt çizgisine tamamlanır. Kullanım sonrası artan çözelti, organik madde içermeyen kapta, karanlıkta saklanmalıdır. Ayarlı 0,1 N KSCN Çözeltisinin Hazırlanması: (Potasyum siyanür (KSCN) yerine amonyum siyanür (NH SCN) de kullanılabilir.) 4 2,5 g katı KSCN tartılır. 250 ml’lik balonjojede saf suyla çözülür. Yaklaşık 0,1 N KSCN çözeltisi hazırlanmış olur. 0,1 N KSCN Çözeltisinin Ayarlanması: Ayarlamada kullanılacak olan 0,2 M demir (Fe+3) indikatörü yaklaşık 100 ml olarak, taze kaynatılmış 6 M’lık HNO çözeltisinde demir (III) nitratın (Fe(NO ) ) çözülmesiyle 3 3 3 hazırlanır. 10 ml, 0,1 N ayarlı AgNO çözeltisi pipet yardımıyla hassas şekilde ölçülüp 250 ml’lik erlene 3 konulur. Saf suyla 50-75 ml civarına seyreltilir. Bu çözeltiye 6 M HNO3 çözeltisinden ve 0,2 M Fe+3 indikatörü çözeltisinden 5’er ml eklenir. Yukarıda hazırlanışı anlatılan yaklaşık 0,1 N KSCN çözeltisiyle titre edilir. Titrasyonda önce geçici pembe renk elde edilir. Bu renk elde edilince damla damla KSCN eklemeye devam edilir. Kırmızı-kahve renk 1-2 dk kalıcı oluncaya kadar titrasyona devam edilir. **Bu renk, Fe(SCN)+2 kompleksinin oluşumundan kaynaklanır. Bu kompleksin, AgSCN çökeleği üzerinde adsorplanma eğilimi vardır. Adsorpsiyon, bu rengin görülmesini engeller. Bu nedenle titrasyon sırasında erlen kuvvetlice çalkalanmalıdır.