Etiket Arşivleri: Dedektör

Enstrümental Analiz HPLC-2

ENSTRÜMENTAL ANALİZ HPLC-2

• HPLC dedektörleri
• kolonda birbirinden ayrılan maddeler hareketli faz ile birlikte dedektöre
gelirler. Dedektör maddenin derişimi ile doğru orantılı bir özelliğini ölçmelidir.

HPLC için ideal bir dedektör
• Geniş bir konsantrasyon aralığında yüksek duyarlılığa sahip olmalı
• Düşük gürültü seviyesine sahip olmalı
• Basınç ve sıcaklıktaki değişikliklere de duyarsız olmalıdır.
Gürültü seviyesi: ortamda örnek olmadığında elde edilen pikler. Genellikle
ortamdan sadece su geçirilerek belirlenir. Gürültü seviyesi dedektörün
hassasiyeti hakkında bilgi verir.

• Gürültü (noise) örnekleri

HPLC’de kullanılan dedektörler
• Absorbans Dedektörü
• Floresans Dedektörü
• Refraktif index dedektörü (Kırılma İndisi Dedektörü)
• Elektrokimyasal Dedektör
• İletkenlik Dedektörü

Absorbans dedektörler
• En çok kullanılan dedektörlerden biridir.
• Maddelerin çoğu UV -görünür bölgede çeşitli dalga boylarında absorbansa
sahiptirler. Kantitatif ölçümlerin esası Lambert-Beer yasasına dayanır.
• Absorbans dedektörleri, akış hücrelerinden geçen sıvının sabit ya da istenilen değere ayarlanabilir dalga boyundaki- ışığı absorpsiyonunu ölçerler.


Kaynak: http://content.lms.sabis.sakarya.edu.tr/Uploads/49147/28648/enstr%C3%BCmantal_analiz-hplc.pdf

Gaz Kromatogrofisi ile Yağ Asitlerinin Belirlenmesi

KONU: GAZ KROMATOGRAFİSİ İLE YAĞ ASİTLERİNİN BELİRLENMESİ

Yağların teşhis edilebilmesi ve yağlarda tağşiş olup olmadığının belirlenmesi için yapılan bir analizdir. Bitkisel ve hayvansal yağlarda asit sayısı 2’den düşük yağlar için uygulanır.

AMAÇ: FINDIK YAĞINDA YER ALAN YAĞ ASİTLERİNİN HAZIR OLARAK VERİLMİŞ KROMATOGRAMLARDAN YARARLANILARAK TAYİN EDİLMESİ

MATERYAL:

  • Fındık yağında önceden çalışılıp elde edilmiş kromatogram

  • Standart kromatogram

  • Excel tablosu

YÖNTEM:

Gaz Kromatografisinin Kullanılmasında Bilinmesi Gereken Teorikler:

Yağlar 230oC’de ısıtıldıklarında polimerize olurlar. Bu olaya ‘kuyruklanma’ denir. Polimerize yağlar tayin cihazımıza zarar vereceğinden yağ asitleri formuna dönüştürülmelidir. Bunun için yağlara ‘türevlendirme’ yapılır. Amacı; istediğimiz formu tamamen uçucu hale getirmektir. Türevlendirme ‘esterleştirme’  olarak yağlara uygulanır.

Esterleştirme;

Yaklaşık 400 mL yağ örneğine isooktan ilave edilerek yağ çözülür. Sonra sabunlaşmayı sağlaması için 2N metanollü KOH (eklenip santrifüjlenir, santrifüj yoksa) ardından HCl ilave edilir. Faz ayrımı olması beklenir. Berrak faz ayrılır. Tamamen berrak olmalıdır aksi halde kolona zarar verir. Çünkü kolon O2 ve neme duyarlıdır. Ayrıca fazın tamamen berrak olmaması halinde yanlış sonuçlar da elde edilebilir.

Elde Edilen Metil Esterlerin GC’ye Enjekte Edilmesi;

Hazırlanan metil ester şırınga ile bir odacığa belirlenen oranda enjekte edilir. Şu anda enjeksiyonu kendisi yapan GC’lerin kulanımı yaygındır.

GC’nin Bölümleri:

1)     Gazlar;

3 adet gaz kullanılır. Helyum taşıyıcı gazdır. Hidrojen  ve kuru hava belirli oranlarda birleşerek FID dedektörde oluşacak pilot alevin yanması için gerekli ortamı sağlarlar.

2)     Enjeksiyon Bloğu;

Enjeksiyon bloklar SPLİT (bölünmeli) ve STLİPLESS(bölünmesiz) tip olarak ikiye ayrılır:Aranılan madde örnekte fazla miktarda bulunuyor ise split tip kullanılır. Örneğin split oranı “1:80”  ise örneği 80 parçaya bölür ve bir parçasını kolona veriyor demektir. Yağ asitleri için kullanılır.Aradığımız bileşik örnekte az miktarda bulunuyor ise de splitless  tip kullanılır. Uçucu yağlarda tercih edilir.

3)     Kolon;

Enjeksiyon bloğunda gaz fazına gelen örnek kolona geçer.  Burada molekül ağırlığı yani karbon zinciri uzunluğu önemlidir ve düşük moleküllü bileşikler ağır moleküllülere göre kolonu daha çabuk terk eder.

4)     Dedektör;

Kolonu terk eden bileşikler dedektöre gelir ve dedektörde yanan pilot alevde iyonlarına ayrışarak bir çeşit elektrik sinyali oluştururlar. Bu sinyalde bir kaydedici tarafından kaydedilip zamana karşı sinyal büyüklüğü olacak şekilde pikler oluşturur. Miktarı fazla olan yağ asitleri daha büyük pikler oluştururlar va piklerin geliş zamanları standartlarla karşılaştırılarak yağ asitleri çeşidi tayin edilir.

Dedektörde pilot alevin yanması için H ve kuru hava belirli bir oranda (genelde 1:10) birleşirler.

Yağ asitlerinin belirlenmesinde yaygın olarak FID (alev iyonlaştırmalı dedektör) kullanılır.


Metal Dedektörleri Tarafından Algılanabilen Plastik Ürünler

Gıda, ilaç ve yiyecek/içecek gibi insan sağlığı açısından hassas ürünler üreten sektörler başta olmak üzere bir çok sektörde tüketiciyi koruma amacı taşıyan, ürün güvenliğini daha etkin şekilde sağlamaya yardımcı, HACCP uygulamalarını tamamlayıcı ve Kalite Standardlarını uygulamayı destekleyici plastik ürünler kullanılabilir.

Ürün güvenliği ve ürünle temas eden noktalarda uluslararası regülasyonlara uygun, fonksiyonel, ergonomik ve güvenli kullanım sağlamakla beraber, kırılmış, kopmuş ve parçalanmış olması durumunda proseste ürün güvenliğini korumak amacıyla kullanılan metal dedektörleri, x-ray cihazları vemıknatıslar tarafından algılanabiliyor olması en temel özellikleridir.

Bu ürünler ; plastik tükenmez ve marker kalemler, gıda taşıma ekipman&gereçleri, saç fileleri, vinil eldivenler, kulaklıklar, emniyet bıçakları, proseste kullanılan diğer kesici aletler, taşıma ekipmanları, depolama plastikleri, karıştırma ekipmanları, eldivenler, bone, kolluk, ürün taşıma bantları, iş güvenliği malzemeleri, mühendislik işlerinde kullanılan plastik, silikon, kauçuk, o-ring, konveyor ve band malzemeleri, kablo bağları vb… çok farklı ürünlerden oluşmaktadır.

Neden Kullanılmalılar ?

Ürün güvenliğini sağlamakta bilinen en son ve en yeni ürünler olması, Ürün geri çağırma proseslerinin maliyetleri ve firmanın prestij kaybı düşünüldüğünde maliyet kazacı sağlaması, Malzemelerin kırılması , kopması veya kaybolması durumunda metal dedektörleri , x-ray cihazları ve mıknatıslar tarafından tespit edilebilir , yakalanabilir olması,

HACCP sistemi uygulamalarının bir parçası ve destekleyicisi olarak kullanılabilir olması,

Kalite standardlarının uygulanmasında destekleyici çözümler sunması.