Definition of distillation, Types of columns, Simple Distillation methods (Flash, batch, Steam), Basic distillation Equipment and operation, Column internal, Reboilers, Distillation principles, Vapor `liquid equilibria, Distillation column design, Effect of the number of trays or stages, Factors affecting distillation column operation, Introduction to multi-component Distillation
Definition of Distillation
A process in which a liquid or vapour mixture of two or more substances is separated into its component fractions of desired purity, by the application and removal of heat.
• Distillation is based on the fact that the vapour of a boiling mixture will be richer in the components that have lower boiling points.
• Therefore, when this vapour is cooled and condensed, the condensate will contain more volatile components. At the same time, the original mixture will contain more of the less volatile material.
•Distillation columns are designed to achieve this
separation efficiently.
Although many people have a fair idea what “distillation” means, the important aspects that seem to be missed from the manufacturing point of view are that:
◘ distillation is the most common separation technique
◘ it consumes enormous amounts of energy, both in terms of cooling and heating requirements
◘ it can contribute to more than 50% of plant operating costs
The best way to reduce operating costs of existing units, is to improve their efficiency and operation via process optimization and control. To achieve this improvement, a thorough understanding of distillation principles and how distillation systems are designed is essential.
The purpose of this introduction is to expose you to the terminology used in distillation practice and to give a very basic introduction to:
Types of columns
Simple distillation methods (Flash, batch and Steam distillation)
Basic distillation equipment and operation
Column internals
Reboilers
Distillation principles
Vapor liquid equilibria
Distillation column design
Effect of the number of trays or stages
Factors affecting distillation column operation
Introduction to multi-component distillation
TYPES OF DISTILLATION COLUMNS
There are many types of distillation columns, each designed to perform specific types of separations, and each design differs in terms of complexity.
Batch and Continuous Columns
One way of classifying distillation column type is to look at how they are operated. Thus we have: batch and continuous columns.
Batch Columns
In batch operation, the feed to the column is introduced batch-wise. That is, the column is charged with a ‘batch’ and then the distillation process is carried out. When the desired task is achieved, a next batch of feed is introduced.
Continuous Columns
In contrast, continuous columns process a continuous feed stream. No interruptions occur unless there is a problem with the column or surrounding process units. They are capable of handling high throughputs and are the most common of the two types. We shall concentrate only on this class of columns.
Types of Continuous Columns
Continuous columns can be further classified according to:
◘ The nature of the feed that they are processing,
binary column – feed contains only two components
multi-component column – feed contains more than two components
◘ The number of product streams they have
multi-product column – column has more than two product streams
extractive distillation – where the extra feed appears in the bottom product stream
◘ Where the extra feed exits when it is used to help with the separation,
azeotropic distillation – where the extra feed appears at the top product stream
◘The type of column internals
tray column – where trays of various designs are used to hold up the liquid to provide better contact between vapor and liquid, hence better separation
packed column – where instead of trays, ‘packings’ are used to enhance contact between vapor and liquid
…
-
KESİKLİ ISI AKTARIM DÜZENLERİ
Ortamlar arasındaki sıcaklık farkı değiştiği , bir başka deyişle sabit kalmadığı ısı aktarım düzenlerine kesikli ısı aktarım düzenleri denir. Kesikli ısı aktarım düzenleri, genel olarak sıvı ve gaz banyolu basit veya elektrikli düzenlerdir.Ürünün ısıtıcı ortamla temas etmesinin istenmediği durumlarda ısı aktarım düzeni ceketli cidarlı gömlekli yapılmıştır.
KESİKLİ (BATCH) SİSTEMLER
Batch sözcüğü ‘ bir defada alınan miktar anlamındadır.Maliyet bedelleri, sürekli ısı aktarım işlemi yapan yüksek kapasiteli ve geliştirilmiş makina ve ekipmanlara göre hayli ucuz olan kesikli ısı aktarım düzenleri küçük kapasiteli işletmelerdeki pastorizasyon , haşlama , eritme pişirme , kavurma , misk hazırlama ve benzeri diğer işlemler için tercih edilirler.örn:basit sütçülük işletmelerinde sütün 65 C de 30 dk. Süre ile düşük derece pastorizasyonunda , yoğurda işlenecek sütün belirli sıcaklığa kadar ısıtılmasında , eritme peynirine işlenecek kaşar , cheddar ve benzeri türlerin buhar ceketleri kazanlarda vakum altında eritilmesinde , konserve kaplarının tel sepetler içinde kaynamakta olan suya daldırılarak pastorizasyonunda , küçük kapasiteli konserve işletmelerinde sebzelerin haşlanmasında , reçel ve marmelat üretiminde , meyve yada pulp ‘un ısıtılması yada kaynatılmasında , pektin içermeyen bazı meyve sularının konsantrasyonunda , çeşitli mayonez ve salata sosları , ketçap ve domates suları , cips ve benzeri gıda ürünlerinin yapımında kesikli ısı aktarım düzenlerinin kollanımı hayli yaygındır.
Küçük boyutlu kazanlarda birim hacme düşen ısıtma yüzeyi daha fazla olduğundan işlem hızla gerçekleşir.Bu nedenle küçük hacimli kazanlar tercih edilir.Son yıllarda peynir üretiminde kullanılmaya başlanan çok yüksek kapasiteli, tam otomatik ve sürekli imalat yapan kapalı sistem ultra filtrasyon peynir üretim teknolojisinin uygulamasından önce ve bugün halen en çok işletmede kullanılmasına devam edilen paslanmaz çelik alaşımdan yapılmış mayalama tankları ile bira üretiminde malt’ın ısıtılmasında kullanılan paslanmaz çelik tankların hacimsel büyüklükleri yukarda verilen limitlerin dışında kalmaktadır.
Kesikli ısı aktarım düzenlerinde enerji kaybını önlemek ve homojen bir ısı aktarımı sağlamak için yerinde göre dış ceketin üzeri ısı aktarım katsayısı, oldukça düşük bir malzeme ile kaplanarak yalıtım yapılır.
Böylece iki ceket arasındaki ısı /soğutucu hareketli yada sabit akışkanın yalnız ürünle kendisi arasındaki bir ısı aktarımı söz konusu olmaktadır.Kesikli ısı aktarım düzenleri , ürünün içine daldırılmış tek yada çok borulu ceketsiz şekildede olabilirler.Ceketli yada borulu düzenleri, ürünü karıştıran bir düzenin eklenmesi ile ‘karıştırılan kesikli ısı aktarım düzenleri ‘şeklindede kullanılabilir.Genellikle vizkoz sıvılar veya katı sıvı süspansiyon ürünler , iç yüzeyin sıyrılarak karıştırılıdığı kesikli ısı değiştiricilerde ısıtılır yada soğutulurlar.Burada , ısı değiştiricilerin iç ceketinin yüzeyi döner mil üzerindeki bir yada çok bıçaklı bir karıştırıcı yardımı ile sıyrılmaktadır.
k: Toplam ısı aktarım katsayısı ,kcal/m.sa C
A:Isı iletim alanı. M
&:termal difüzivite,m/sa Q=A
P:Yoğunluk , kg/m
MİKRODALGALI ISITICILAR
-
Bir diğer kesikli ısı aktarım düzeni mikro dalgalı ısıtıcıdır.Bilindiği üzere ışıma (radyasyon), bir enerji çeşididir, ve farklı kaynaklardan farklı şekillerde yayılabilmektedir.
-
Gıdaların muhafazasında radyant enerjiden yararlanılmaya , 1985 de Roentgen ‘in x ışınlarını , 1986 ‘da da Becgurel’in radyo aktiviteyi keşiflerinden hemen sonra mikroorganizmaların yok edilmesi başlamıştır
-
Bu nedenle , gıdaların muhafazasında radyant enerjinin kullanımı konusuna , genelde özel makine ekipman ve yöntemlerin kullanıldığı özel bir meslek alanına girmesi nedeniyle geniş bir biçimde değinmek , gıda mühendisliği için henüz pek yararlı olmayacaktır.
-
Mikrodalga enerjisi, iyonize radyasyona benzemeyen , ısıtma yada ısı oluşturma özelliği nedeniyle diğer ısı aktarım düzenlerine ek yada yardımcı olarak kullanılan bir enerji türüdür.
Elektromanyetik enerjinin dalga uzunlukları , dalga formunun sıklığını gösteren ‘frekans’ ile ilgilidir.Dalga uzunluğu 1-30 in arasındaki mikrodalgaların frekansı 20000-400 megaherz dolayındadır.
Mikrodalgalar, ışık gibi düzgün hatlar halinde yayılırlar.Bazı cam , kağıt ve plastik türleri dışında birçok maddeden ve hava içinden geçebilir, metallerden yansır, su dahil bir çok gıda tarafından soğurulurlar.
Maddenin ısınması , elektromanyetik enerji kaybı anlamındadır.Bunu belirtmek amacıyla ‘kayıp faktörü’ya da ‘kayıp tanjantı’ anlamındadır.Soğurma niteliği yüksek olan maddelere ‘yüksek soğurucu’ kullanılır. Böyle maddeler mikrodalgalarca çabuk ısınırlar.
Kayıp faktörü değeri gıdaya ‘sızma derecesi’ ile ölçülür. Bu değer büyüdükçe yada ‘sızma uzaklığı küçüldükçe , mikrodalganın kaybetiği enerji yada üründe oluşan ısı miktarı büyümektedir.
Mikrodalgalı ısıtma=Bilindiği gibi , alternatif elektrik akımı yönünü saniyede 60 kez değişmektedir.Mikrodalgaların yönü ise saniyede 915 ya da 2450 MHz değeri kadar değişmektedir.
Mikrodalgalı ısıl işlemlerde genellikle fırınlar kullanılır.Basit bir mikrodalga fırını , tavana yerleştirilmiş bir magnetron ,gerekirse çalıştırılan ve çalıştığında mikrodalgaları tüm kabine dağıtan metal malzemeden yapılmış bir fan ‘dan oluşan bir kabindir.
Mikrodalga ile yapılan gıda işlemleri henüz yaygın ve popüler hale gelmemiş olup diğer enerji kaynakları ile entegre edilerek kullanılmaktadır.
Mikrodalga uygulamasının sağladığı avantajlar aşağıda özetlenmiştir.
1.Mikrodalga ısıtmalarda işlem ,konvansiyonel ısıtmalara göre %75 ve ya daha az sürede gerçekleşir.
2.Gıdaların içinde doğal olarak bulunan suya etki yaptığında , mikrodalga ısıtmalarda homojen sıcaklık dağılımı az sürede gerçekleşir.
3.Dış yüzeylerin sertleşmesinin engellenmesiyle ürün kalitesi artmaktadır.
4.Mikrodalga enerji , absorbsiyon yeteneği daha fazla olan maddeleri seçerek ısıtma verimini olumlu yönde etkiler.
SÜREKLİ ISI AKTARIM DÜZENLERİ
-
Ortamlar arasındaki sıcaklık farkı sabit kaldığı . Bir başka deyişle değişmediği düzenlere ‘sürekli ısı aktarım düzenleri ‘denir.
-
Sürekli ısı aktarımında ya:
1.Doğrudan (direkt)ısı aktarımı veya
2.Dolaylı (indirekt) ısı aktarımı ilkeleri kullanılır.
3.Boru içinden akan ısıtılmak istenen ürüne buhar püskürtülerse buna ‘buhar enjeksiyonu ‘denir.
4.İkinci yöntemde ısıtılmak istenen sıvı , ısıtma ortamı olan buhar içine püskürtülür ki, buna da ‘buhar enfüzyonu ‘ denir.
Her iki yöntemde de buhar , ısı aktarımı sonucu yoğuşmakta ve ısıtılmak istenen sıvıya karışmaktadır.Suyun , yapıdan uzaklaştırılması konusuna ileride değinilecektir.
Dolaylı ısı aktarımında kullanılan makinaya jenerik deyimi ile ‘eşanjör’ve ya bilimsel deyimi ile ‘ısı değiştirici’ diyoruz.Gıda endüstrisinde kullanılan ısı değiştiricilerdeki ısı aktarım miktarını etkileyen ana faktörler önce ki bölümde de görüldüğü gibi 3’e ayrılır.
1.Ortamların sıcaklık dereceleri arasındaki fark
2.Isı aktarım yüzeyi
3.Ürün ve ısıtıcı/soğutucu ortamların fiziksel özellikleri.
-
Gıda endüstrisi tesislerinde kullanılan çeşitli ısı değiştiricilerin tasarımında ve imalatında dikkat edilmesi ve göz önüne alınması gerekli olan önemli değişkenler yukarda açıklanan ısı aktarım eşitliğine dayanmaktadır.Bu önemli değişkenler özetle;
-
Akış hızı işletmenin kapasitesine göre ,
-
Özgül ısı ve yoğunluk işlenecek ham veya yarı işlenmiş ürünün cinsine göre,
-
Giriş/çıkış sıcaklıkları ön işlemlere ve birim işlem basamaklarına göre,
-
Isı aktarım katsayıları , akış hızları ve ısı değiştiricilerin tip ve konstrüktif yapılarına göre,
-
Isı aktarım yüzeyi aktarılmak istenen ısı miktarına bağlı olarak çeşitli isteklere uygunluğuna göre saptanır.
Gıda endüstrisi tesislerinde kullanılan çok çeşitli tipteki ısı değiştiriciler genel olarak iki grup altında toplanırlar.
-
Borulu ısı değiştiriciler
-
Plakalı ısı değiştiriciler
BORULU ISI DEĞİŞTİRİCİLER
-
Genel olarak serpantinli ısı eşanjörü adı verilen ısı değiştiriciler yalnızca gıda endüstrisinde değil, ısı aktarımı gereken tüm endüstrisi dallarında da yaygın olarak kullanılmaktadır.
-
Gıda endüstrisinde kullanılan kovan-boru ısı tipi değiştiriciler paslanmaz çelik veya alaşım malzemeden yapılırlar.Isı aktarım işlemi tamamen havasız bit ortamda gerçekleşir.Sökülmeksizin basınçlı temizlik akışkanları ile temizlenebilirler.
-
Spiral borulu ısı değiştiriciler uzun ve tek geçitte iyi bir akış dağılımı ve kargaşalı akış elde edilebilen , kirlenmeyen ve tıkanmayan , büyük kapasiteli ancak derli toplu donanımlardır.Genellikle soğutma amaçlı olarak kullanılırlar.
-
Silindirik bir gövde ile gövdenin içine yerleştirilmiş küçük çaplı borulardan(tüp) oluşur. Akışkan özellikleri ve çalışma basıncına gore boruların et kalınlıkları tespit edilir.
PLAKALI ISI DEĞİŞTİRİCİLER
Plakalı ısı değiştiriciler , günümüzün gıda endüstrisi fabrikalarında yaygın olarak kullanılan ,ortalama logaritmik sıcaklık farkının sabit tutulduğu geliştirilmiş ve pahalı ısı aktarım düzenlerdir.
Plakalı ısı değiştiricide yerine göre ‘ön ısıtma ‘, ‘son ısıtma ‘ve ‘soğutma’ bölümleri ile ısı aktarımsız ‘bekleme ‘bekleme bölümleri gibi bölümler yer alır.Isıtıcı akışkan vakum buhar yada sıcak su ,soğutucu akışkan ise ürün çıkış sıcaklığına bağlı olarak soğuk su buzlu su , daha düşük sıcaklıklar elde edilmek isteniyorsa salamura ve donma riskinden kaçınmak amacıyla alkol olabilir.
Gıda endüstrisi işletmelerindeki plakalı ısı değiştiricilerin ısıtma bölmelerinde ısıtıcı ortam olarak genellikle sıcak su vakum buhar yada atmosferik basınçta doymuş buhar kullanılır.Sıcak buhar atmosferdeki sıcaklık farkını yükseltmesi nedeniyle pek sık kullanılmaz. En yaygın sistemler sıcak-sulu ve vakum buharlı ısıtma sistemlerdir.
Vakum buhar ısıtma sisteminde ,ısının gereken duyarlılıkla kontrolü büyük önem taşır.Bu amaçla sisteme girmeden önce doymuş hale getirilir.Çünkü doymuş buharın sıcaklığı mutlak basınçla yakından ilişkilidir.
-
Geniş kanal aralıklı (Serbest akış) eşanjör plakaları, içerisinde katı partikül, kristaller, şeker ve kağıt lifi içeren sıvı atık uygulamalarında ayrıca gıda ve meyve suyu proseslerinde başarıyla kullanılmaktadır. İstenildiğinde geniş ve dar akış kanallarını tek bir eşanjör ünitesi içerisinde birlikte kullanılabilmektedir.
-
optimize edilmiş plaka kıvrımı tasarımı sayesinde akışkanın eşanjör plakasının kıvrımları üzerinden en ideal geçişini sağlayarak en yüksek ısı transfer oranını yakalamaktadır.
-
plaklı eşanjör bakımı esnasında eşanjör plakalarının birbirlerini merkezlemesi sayesinde plaka kaymaları önlenmekte ve eşanjör bakımı kısa sürmektedir.
REJENARASYON VE TASARIM FAKTÖRLERİ
-
Rejenerasyon , ısıtma ve soğutma gibi iki ısıl işlemin ardıl olduğu işletmelerde kullanılır ve ısının geri kazınımı ve soğutma enerjisinden ekonomi sağlama şeklinde tanımlanır.Rejenerasyon etkisi ,toplam ısı absorbsiyonunun bir yüzdesi olarak ifade edilen ve rejenerasyon bölümünde absorbe edilen ısı miktarıdır.
-
R: rejenerasyon etkinliği %
-
ti: giren sıvının sıcaklığı
-
tp: pastorizasyon sıcaklığı
-
tr :rejenerasyondan sonraki sıcaklık
-
Plakalı ısı değiştiricilerin gıda işletmelerindeki farklı amaçlara uygun tasarımı için kuruluş aşamasında aşağıdaki faktörlerin göz önüne alınması gerekir.
Ürün akış hızı ve kapasitesi
Akışkanın fiziksel özellikleri
Isı programı
İzin verilen basınç düşme değerleri
Plakaların yüzeyindeki şekil tasarımları
Üretim sonrası plakaların temizleme özelliği
Üretim için sınırlanan zaman
Plakalı ısı değiştiricilerde değişik etkinlikte ısıl işlemler= Gıda endüstrisinde değişik amaçlara yönelik farklı normlarda ısıl işlem uygulamaları kullanılır. Bu amaçla ısıl işlemleri etkinliklerine göre sınıflandırırken mikroorganizmaların öldürülmesi ve enzimlerin inaktivasyonu konuları öncelikle üzerinde durulması gereken önemli noktalardır.
Termalizasyon = Bu işlem düşük sıcaklıkta gerçekleştirilen pastorizasyondan daha az etkinlikte olan bir ısıl işlemdir ve genellikle 60-69 C de ve 20 sn de gerçekleşir.Burada amaç, özellikle üründe bozulmaya neden olan lipazları ve proteinazları üreten ve soğuğu seven bakterileri öldürmektedir.pek çok vegatatif mikroorganizmanın öldürülmesi dışında termalizasyon sütte hemen hemen geriye dönüşümsüz bir değişikliğe neden olmaz.
-
Düşük sıcaklık pastorizasyonu =Bu işlem , sütteki alkalin fosfotaz enzimini inaktive edebilecek etkinlikte bie ısıl işlemdir. Uygulamada işlem 63 C de 30 dk da veya 72 C de 15 sn de gerçekleştirilir.Bu normalde sütte bulunabilen hemen bütün patojenler eskilerden bugüne en önemli patojenlerden biri olarak bilinen ve ısıya oldukça dirençli olan (Mycobacterium tuberculosis) öldürülmektedir
-
Yüksek sıcaklık pastorizasyonu = Daha etkin bir başka ısıl işlem ise 75 C de 20 sn’lik bir norm uygulmasıdır.Ancak bu uygulama örneğin;immunoglobulibinlerin denetürasyonuna ve bazen sütün tat – kokusunda algılanabilir.Bir değişikliğe yol açabilir.Ürünün yağ otoksidasyonuna karşı stabilitesi arttırmakta ve sadece birkaç geri dönüşümsüz kimyasal reaksiyon oluşabimektedir.
-
Sterilizasyon = Gıda endüstrisinde uygulanan ısıl işlemlerin güvenli gıda üretimindeki rolleri büyük önem taşır.Ancak güvenli gıda konusunun uzun bir raf ömrüne dayalı olması da tüketici tarafından önemsenen ve tercih edilen bir uygulamadır. Böyle bir üretim biçim ise ‘ticari sterilizasyon’adı verilen bir ısıl işlem yöntemi ile gerçekleştirilir.
Bu ısıl işlemin amacı , bakteri sporları dahil bütün mikroorganizmaları öldürmektedir. Bu sonuca ulaşmak için değişik ısı normları kullanılabilir.
-
Mikroorganizma veya enzimlerin ısıl direnci= Mikroorganizmaların ısıl işlem ile yok edilmesi logaritmik bir şekilde gerçekleşir. Mikroorganizmaların ısıl dirençleri bulundukları ortamın genel özelliklerine bağlı olarak değişir. Bu sterilizasyon ise aşağıdaki açıklanan mikrobiyolojik tanımlamalar ile sağlanabilir
-
D- değeri= Bir ortamdaki canlı sporların %90 ının inaktivaasyonu için gerekli ısıl işlem sürecidir. ( D değerinin saptandığı sıcaklık . Örneğin d şeklinde ifade edilir.)
-
TÖ değeri= Belirli bir ortam ve sıcaklıkta belirli sayıda mikroorganizmayı yok etmek için gereken ısıl işlem sürecine gösteren ‘termal ölüm eğrisi’dir. Diğer bir ifadeyle z – değeri mikroorganizmanın termal ölüm süresini bir logaritmik çevirim kısaltmak için gerekli olan sıcaklık artışıdır.(z-değeri yüksek olan mikroorganizmaların ısı dirençleride yüksektir.)
-
sıcaklık artışıdır.(z değeri yülsek olan mikroorganizmaların ısıl dirençleri de yüksektir.
-
z – değeri= TÖ eğrisinin bir logaritmik devreyi aşması için gerekli sıcaklık değişimi TÖ eğrisinin z değeri olarak tanımlanır. Diğer bir ifade ile z değeri mikroorganizmanın termal ölüm süresini bir logaritmik çevirim kısaltmak için gerekli olan
-
F – değeri= bir ortamdaki 10 adet /ml C.botilinum sporunu belirli bir sıcaklıkta 10 adet /ml düzeyine indirmek için gerekli olan süredir.(f değeri mutlaka sıcaklık ile verilir.) ısıl işlem koşullarının temel unsurlarından biri olan sıcaklık x süre arasında ters bir orantı bulunmaktadır.
-
Ön ısıtma (pre-heating) = Bu işlem , düşük sıcaklık uygulamalarını kapsayan bir ısıl işlemdir. Bilindiği gibi belli normlarda yürütülen bazı ısıl işlemlerden önce stabiliteyi korumak için önce ön ısıtma teknikleri uygulanır. Ayrıca ısıl işlemler dışında uygulanan çeşitli işlemlerde (krema seperasyonu, homojenizasyon , inkübasyon gibi)ön ısıtma gereksinimini herzaman ortaya çıkabilir. Isıl işlem uygulamalarında kullanılan ısıl normlar sıcaklık x zaman (sn) ilişkisi içinde değerlendirilir.
…