Definition of distillation, Types of columns, Simple Distillation methods (Flash, batch, Steam), Basic distillation Equipment and operation, Column internal, Reboilers, Distillation principles, Vapor `liquid equilibria, Distillation column design, Effect of the number of trays or stages, Factors affecting distillation column operation, Introduction to multi-component Distillation

Definition of Distillation

A process in which a liquid or vapour mixture of two or more substances is separated into its component fractions of desired purity, by the application and removal of heat.

• Distillation is based on the fact that the vapour of a boiling mixture will be richer in the components that have lower boiling points.

• Therefore, when this vapour is cooled and condensed, the condensate will contain more volatile components. At the same time, the original mixture will contain more of the less volatile material.

•Distillation columns are designed to achieve this
separation efficiently.

Although many people have a fair idea what “distillation” means, the important aspects that seem to be missed from the manufacturing point of view are that:

◘ distillation is the most common separation technique

◘ it consumes enormous amounts of energy, both in terms of cooling and heating requirements

◘ it can contribute to more than 50% of plant operating costs

The best way to reduce operating costs of existing units, is to improve their efficiency and operation via process optimization and control. To achieve this improvement, a thorough understanding of distillation principles and how distillation systems are designed is essential.

The purpose of this introduction is to expose you to the terminology used in distillation practice and to give a very basic introduction to:

Types of columns
Simple distillation methods (Flash, batch and Steam distillation)
Basic distillation equipment and operation
Column internals
Reboilers
Distillation principles
Vapor liquid equilibria
Distillation column design
Effect of the number of trays or stages
Factors affecting distillation column operation
Introduction to multi-component distillation

TYPES OF DISTILLATION COLUMNS

There are many types of distillation columns, each designed to perform specific types of separations, and each design differs in terms of complexity.

Batch and Continuous Columns

One way of classifying distillation column type is to look at how they are operated. Thus we have: batch and continuous columns.

Batch Columns

In batch operation, the feed to the column is introduced batch-wise. That is, the column is charged with a ‘batch’ and then the distillation process is carried out. When the desired task is achieved, a next batch of feed is introduced.

Continuous Columns

In contrast, continuous columns process a continuous feed stream. No interruptions occur unless there is a problem with the column or surrounding process units. They are capable of handling high throughputs and are the most common of the two types. We shall concentrate only on this class of columns.

Types of Continuous Columns
Continuous columns can be further classified according to:

◘ The nature of the feed that they are processing,
binary column – feed contains only two components
multi-component column – feed contains more than two components

◘ The number of product streams they have
multi-product column – column has more than two product streams

extractive distillation – where the extra feed appears in the bottom product stream

◘ Where the extra feed exits when it is used to help with the separation,

 azeotropic distillation – where the extra feed appears at the top product stream

◘The type of column internals

tray column – where trays of various designs are used to hold up the liquid to provide better contact between vapor and liquid, hence better separation

packed column – where instead of trays, ‘packings’ are used to enhance contact between vapor and liquid

…

• KESİKLİ ISI AKTARIM DÜZENLERİ

Ortamlar arasındaki sıcaklık farkı değiştiği , bir başka deyişle  sabit    kalmadığı  ısı aktarım düzenlerine kesikli ısı aktarım düzenleri denir. Kesikli  ısı aktarım düzenleri, genel      olarak sıvı ve gaz  banyolu basit veya elektrikli düzenlerdir.Ürünün ısıtıcı  ortamla  temas etmesinin  istenmediği  durumlarda  ısı aktarım düzeni  ceketli cidarlı  gömlekli  yapılmıştır.

KESİKLİ (BATCH) SİSTEMLER

Batch sözcüğü  ‘ bir defada alınan  miktar anlamındadır.Maliyet bedelleri, sürekli ısı aktarım  işlemi yapan  yüksek kapasiteli ve  geliştirilmiş makina ve ekipmanlara göre hayli ucuz olan kesikli ısı aktarım  düzenleri küçük kapasiteli  işletmelerdeki pastorizasyon , haşlama , eritme pişirme , kavurma , misk hazırlama  ve benzeri  diğer işlemler için tercih edilirler.örn:basit sütçülük  işletmelerinde sütün 65 C de 30 dk. Süre ile düşük  derece pastorizasyonunda , yoğurda işlenecek sütün belirli  sıcaklığa kadar  ısıtılmasında , eritme peynirine  işlenecek kaşar , cheddar ve benzeri  türlerin  buhar ceketleri kazanlarda vakum  altında eritilmesinde , konserve  kaplarının tel sepetler içinde  kaynamakta  olan suya daldırılarak  pastorizasyonunda , küçük kapasiteli  konserve  işletmelerinde  sebzelerin haşlanmasında , reçel ve  marmelat üretiminde ,  meyve yada  pulp ‘un  ısıtılması yada  kaynatılmasında , pektin  içermeyen  bazı meyve sularının konsantrasyonunda  , çeşitli mayonez  ve salata sosları , ketçap  ve domates suları , cips ve benzeri  gıda ürünlerinin  yapımında  kesikli ısı aktarım düzenlerinin  kollanımı hayli yaygındır.

Küçük boyutlu kazanlarda  birim hacme düşen ısıtma  yüzeyi  daha fazla  olduğundan  işlem  hızla gerçekleşir.Bu nedenle   küçük  hacimli  kazanlar  tercih edilir.Son yıllarda  peynir üretiminde kullanılmaya  başlanan çok yüksek kapasiteli, tam otomatik ve sürekli imalat yapan  kapalı sistem  ultra filtrasyon peynir üretim  teknolojisinin  uygulamasından  önce ve bugün  halen en çok  işletmede kullanılmasına  devam edilen  paslanmaz çelik  alaşımdan   yapılmış mayalama  tankları  ile bira üretiminde malt’ın ısıtılmasında  kullanılan  paslanmaz  çelik tankların  hacimsel büyüklükleri  yukarda verilen  limitlerin  dışında kalmaktadır.

Kesikli  ısı aktarım düzenlerinde enerji kaybını önlemek ve  homojen bir ısı aktarımı sağlamak için  yerinde göre dış ceketin  üzeri ısı aktarım katsayısı,  oldukça  düşük  bir malzeme ile kaplanarak  yalıtım yapılır.

Böylece iki ceket  arasındaki ısı /soğutucu  hareketli yada  sabit akışkanın  yalnız ürünle kendisi arasındaki  bir ısı aktarımı  söz konusu olmaktadır.Kesikli ısı aktarım düzenleri , ürünün içine daldırılmış  tek yada  çok borulu  ceketsiz şekildede  olabilirler.Ceketli yada borulu  düzenleri, ürünü karıştıran  bir düzenin  eklenmesi  ile ‘karıştırılan  kesikli ısı aktarım düzenleri  ‘şeklindede kullanılabilir.Genellikle  vizkoz sıvılar  veya katı sıvı  süspansiyon ürünler , iç yüzeyin  sıyrılarak  karıştırılıdığı  kesikli ısı değiştiricilerde  ısıtılır yada  soğutulurlar.Burada , ısı  değiştiricilerin  iç ceketinin yüzeyi döner mil üzerindeki  bir yada  çok bıçaklı  bir karıştırıcı  yardımı  ile sıyrılmaktadır.

k: Toplam ısı aktarım katsayısı ,kcal/m.sa C

A:Isı iletim alanı. M

&:termal difüzivite,m/sa Q=A

P:Yoğunluk , kg/m

MİKRODALGALI  ISITICILAR

• Bir diğer kesikli ısı aktarım düzeni mikro dalgalı  ısıtıcıdır.Bilindiği üzere  ışıma (radyasyon), bir enerji  çeşididir, ve farklı kaynaklardan farklı şekillerde yayılabilmektedir.

• Gıdaların muhafazasında radyant enerjiden  yararlanılmaya , 1985 de Roentgen ‘in x ışınlarını , 1986 ‘da da Becgurel’in radyo aktiviteyi  keşiflerinden  hemen sonra  mikroorganizmaların yok edilmesi  başlamıştır

• Bu nedenle , gıdaların muhafazasında radyant enerjinin kullanımı  konusuna  , genelde  özel makine ekipman  ve yöntemlerin  kullanıldığı özel  bir meslek alanına girmesi  nedeniyle geniş bir biçimde değinmek , gıda   mühendisliği için  henüz pek yararlı  olmayacaktır.

• Mikrodalga enerjisi, iyonize radyasyona  benzemeyen , ısıtma yada  ısı oluşturma  özelliği nedeniyle  diğer ısı aktarım  düzenlerine ek yada  yardımcı olarak  kullanılan bir enerji türüdür.

Elektromanyetik enerjinin  dalga uzunlukları , dalga formunun  sıklığını  gösteren ‘frekans’ ile ilgilidir.Dalga uzunluğu 1-30 in arasındaki mikrodalgaların  frekansı 20000-400 megaherz  dolayındadır.

Mikrodalgalar, ışık gibi  düzgün hatlar halinde yayılırlar.Bazı cam , kağıt ve plastik  türleri dışında   birçok maddeden  ve hava içinden  geçebilir, metallerden yansır, su dahil  bir çok gıda tarafından  soğurulurlar.

Maddenin ısınması , elektromanyetik  enerji kaybı anlamındadır.Bunu belirtmek amacıyla ‘kayıp faktörü’ya da ‘kayıp tanjantı’ anlamındadır.Soğurma niteliği  yüksek olan  maddelere ‘yüksek  soğurucu’ kullanılır. Böyle maddeler  mikrodalgalarca  çabuk ısınırlar.

Kayıp faktörü  değeri gıdaya ‘sızma derecesi’ ile  ölçülür. Bu  değer  büyüdükçe  yada  ‘sızma uzaklığı  küçüldükçe , mikrodalganın  kaybetiği enerji yada  üründe oluşan  ısı miktarı  büyümektedir.

Mikrodalgalı ısıtma=Bilindiği gibi , alternatif elektrik akımı  yönünü  saniyede  60 kez değişmektedir.Mikrodalgaların  yönü ise saniyede 915  ya da  2450 MHz değeri kadar değişmektedir.

Mikrodalgalı  ısıl işlemlerde  genellikle fırınlar kullanılır.Basit bir mikrodalga fırını , tavana yerleştirilmiş  bir magnetron ,gerekirse çalıştırılan  ve çalıştığında  mikrodalgaları  tüm kabine dağıtan  metal malzemeden  yapılmış  bir fan ‘dan  oluşan bir kabindir.

Mikrodalga ile yapılan  gıda işlemleri  henüz yaygın  ve popüler  hale gelmemiş  olup diğer  enerji kaynakları ile  entegre  edilerek kullanılmaktadır.

Mikrodalga uygulamasının  sağladığı  avantajlar  aşağıda özetlenmiştir.

1.Mikrodalga ısıtmalarda  işlem ,konvansiyonel  ısıtmalara göre %75 ve ya daha az  sürede gerçekleşir.

2.Gıdaların içinde doğal  olarak  bulunan suya etki yaptığında , mikrodalga  ısıtmalarda homojen  sıcaklık dağılımı  az sürede gerçekleşir.

3.Dış yüzeylerin  sertleşmesinin  engellenmesiyle  ürün kalitesi artmaktadır.

4.Mikrodalga enerji , absorbsiyon  yeteneği daha fazla  olan maddeleri  seçerek ısıtma  verimini olumlu yönde etkiler.

SÜREKLİ ISI AKTARIM DÜZENLERİ

• Ortamlar arasındaki sıcaklık farkı sabit kaldığı . Bir başka deyişle değişmediği düzenlere ‘sürekli ısı aktarım düzenleri ‘denir.

• Sürekli ısı aktarımında ya:

1.Doğrudan (direkt)ısı aktarımı veya

2.Dolaylı (indirekt) ısı aktarımı  ilkeleri kullanılır.

3.Boru içinden akan ısıtılmak  istenen ürüne buhar  püskürtülerse buna ‘buhar enjeksiyonu ‘denir.

4.İkinci yöntemde ısıtılmak istenen  sıvı , ısıtma ortamı olan buhar içine  püskürtülür ki, buna da ‘buhar enfüzyonu ‘ denir.

Her iki yöntemde  de buhar ,  ısı aktarımı sonucu  yoğuşmakta  ve ısıtılmak  istenen sıvıya karışmaktadır.Suyun , yapıdan uzaklaştırılması  konusuna ileride değinilecektir.

Dolaylı ısı aktarımında kullanılan makinaya  jenerik deyimi ile ‘eşanjör’ve ya bilimsel deyimi ile ‘ısı değiştirici’ diyoruz.Gıda endüstrisinde  kullanılan  ısı değiştiricilerdeki  ısı aktarım miktarını  etkileyen  ana faktörler   önce ki bölümde de görüldüğü gibi 3’e ayrılır.

1.Ortamların sıcaklık dereceleri arasındaki fark

2.Isı  aktarım yüzeyi

3.Ürün ve ısıtıcı/soğutucu ortamların fiziksel özellikleri.

• Gıda endüstrisi tesislerinde kullanılan çeşitli  ısı değiştiricilerin  tasarımında ve imalatında  dikkat edilmesi ve göz önüne alınması  gerekli  olan önemli  değişkenler yukarda açıklanan  ısı aktarım eşitliğine  dayanmaktadır.Bu önemli değişkenler özetle;

• Akış hızı işletmenin kapasitesine göre ,

• Özgül ısı ve yoğunluk işlenecek ham veya yarı  işlenmiş ürünün cinsine göre,

• Giriş/çıkış sıcaklıkları ön  işlemlere  ve birim  işlem basamaklarına  göre,

• Isı aktarım katsayıları , akış hızları ve ısı değiştiricilerin  tip ve konstrüktif  yapılarına göre,

• Isı aktarım yüzeyi aktarılmak istenen ısı miktarına  bağlı olarak çeşitli  isteklere uygunluğuna   göre saptanır.

Gıda endüstrisi tesislerinde  kullanılan çok çeşitli  tipteki ısı değiştiriciler  genel olarak  iki grup altında toplanırlar.

• Borulu ısı değiştiriciler

• Plakalı ısı değiştiriciler

BORULU ISI DEĞİŞTİRİCİLER

• Genel olarak serpantinli ısı eşanjörü  adı verilen  ısı değiştiriciler  yalnızca gıda endüstrisinde  değil,  ısı aktarımı  gereken tüm endüstrisi  dallarında da  yaygın olarak kullanılmaktadır.

• Gıda endüstrisinde kullanılan kovan-boru ısı tipi değiştiriciler  paslanmaz çelik veya  alaşım malzemeden yapılırlar.Isı aktarım işlemi tamamen havasız bit ortamda  gerçekleşir.Sökülmeksizin basınçlı temizlik  akışkanları ile temizlenebilirler.

• Spiral borulu ısı değiştiriciler uzun ve tek geçitte iyi bir akış dağılımı ve kargaşalı akış elde edilebilen , kirlenmeyen ve tıkanmayan , büyük kapasiteli ancak derli toplu donanımlardır.Genellikle  soğutma amaçlı  olarak kullanılırlar.

• Silindirik bir gövde ile gövdenin içine yerleştirilmiş küçük çaplı borulardan(tüp) oluşur. Akışkan özellikleri ve çalışma basıncına gore boruların et kalınlıkları tespit edilir.

PLAKALI ISI DEĞİŞTİRİCİLER

Plakalı ısı değiştiriciler , günümüzün  gıda endüstrisi  fabrikalarında  yaygın olarak kullanılan ,ortalama logaritmik sıcaklık farkının  sabit tutulduğu  geliştirilmiş  ve pahalı ısı aktarım düzenlerdir.

Plakalı ısı değiştiricide  yerine göre ‘ön ısıtma ‘, ‘son ısıtma ‘ve ‘soğutma’ bölümleri ile ısı aktarımsız  ‘bekleme ‘bekleme bölümleri gibi bölümler yer alır.Isıtıcı akışkan vakum  buhar yada sıcak su ,soğutucu akışkan  ise ürün çıkış sıcaklığına bağlı olarak  soğuk su buzlu su , daha  düşük sıcaklıklar  elde edilmek  isteniyorsa   salamura ve donma riskinden  kaçınmak amacıyla alkol olabilir.

Gıda endüstrisi işletmelerindeki  plakalı ısı değiştiricilerin ısıtma bölmelerinde  ısıtıcı ortam olarak  genellikle sıcak su vakum buhar yada atmosferik basınçta  doymuş buhar kullanılır.Sıcak buhar atmosferdeki  sıcaklık farkını  yükseltmesi  nedeniyle  pek sık kullanılmaz. En yaygın sistemler  sıcak-sulu ve vakum  buharlı ısıtma sistemlerdir.

Vakum buhar  ısıtma sisteminde ,ısının gereken duyarlılıkla  kontrolü büyük  önem taşır.Bu amaçla sisteme girmeden önce  doymuş hale getirilir.Çünkü doymuş buharın  sıcaklığı  mutlak basınçla  yakından ilişkilidir.

• Geniş kanal aralıklı (Serbest akış) eşanjör plakaları, içerisinde katı partikül, kristaller, şeker ve kağıt lifi içeren sıvı atık uygulamalarında ayrıca gıda ve meyve suyu proseslerinde başarıyla kullanılmaktadır. İstenildiğinde geniş ve dar akış kanallarını tek bir eşanjör ünitesi içerisinde birlikte kullanılabilmektedir.

• optimize edilmiş plaka kıvrımı tasarımı sayesinde akışkanın eşanjör plakasının kıvrımları üzerinden en ideal geçişini sağlayarak en yüksek ısı transfer oranını yakalamaktadır.

• plaklı eşanjör bakımı esnasında eşanjör plakalarının birbirlerini merkezlemesi sayesinde plaka kaymaları önlenmekte ve eşanjör bakımı kısa sürmektedir.

REJENARASYON VE TASARIM FAKTÖRLERİ

• Rejenerasyon , ısıtma ve soğutma gibi iki ısıl işlemin  ardıl olduğu işletmelerde  kullanılır ve ısının geri  kazınımı ve soğutma enerjisinden  ekonomi sağlama  şeklinde tanımlanır.Rejenerasyon etkisi ,toplam ısı absorbsiyonunun  bir yüzdesi olarak  ifade edilen  ve rejenerasyon  bölümünde absorbe edilen  ısı miktarıdır.

• R: rejenerasyon etkinliği %

• ti: giren sıvının sıcaklığı

• tp: pastorizasyon sıcaklığı

• tr :rejenerasyondan sonraki sıcaklık

• Plakalı ısı değiştiricilerin gıda işletmelerindeki  farklı amaçlara  uygun  tasarımı için  kuruluş aşamasında  aşağıdaki faktörlerin  göz önüne alınması  gerekir.

Ürün akış hızı ve kapasitesi

Akışkanın  fiziksel özellikleri

Isı programı

İzin verilen basınç  düşme değerleri

Plakaların yüzeyindeki şekil tasarımları

Üretim sonrası plakaların  temizleme özelliği

Üretim için sınırlanan zaman

Plakalı ısı değiştiricilerde  değişik etkinlikte  ısıl işlemler= Gıda endüstrisinde değişik amaçlara  yönelik farklı normlarda  ısıl işlem uygulamaları kullanılır. Bu amaçla ısıl işlemleri etkinliklerine göre  sınıflandırırken  mikroorganizmaların   öldürülmesi ve enzimlerin  inaktivasyonu  konuları öncelikle  üzerinde durulması  gereken önemli  noktalardır.

Termalizasyon = Bu işlem düşük sıcaklıkta  gerçekleştirilen  pastorizasyondan  daha az etkinlikte  olan bir ısıl işlemdir ve genellikle  60-69 C de ve 20 sn de gerçekleşir.Burada amaç, özellikle üründe bozulmaya neden olan  lipazları ve proteinazları   üreten ve soğuğu seven bakterileri öldürmektedir.pek çok vegatatif mikroorganizmanın öldürülmesi dışında  termalizasyon  sütte hemen hemen  geriye dönüşümsüz  bir değişikliğe neden olmaz.

• Düşük sıcaklık pastorizasyonu =Bu işlem , sütteki alkalin fosfotaz enzimini inaktive edebilecek etkinlikte  bie ısıl işlemdir. Uygulamada  işlem 63 C de 30 dk da veya 72 C de 15 sn  de  gerçekleştirilir.Bu normalde  sütte bulunabilen  hemen bütün patojenler eskilerden bugüne en önemli patojenlerden  biri olarak bilinen  ve ısıya  oldukça  dirençli olan (Mycobacterium  tuberculosis) öldürülmektedir

• Yüksek sıcaklık pastorizasyonu = Daha etkin bir başka ısıl işlem ise 75 C de 20 sn’lik bir norm uygulmasıdır.Ancak  bu uygulama  örneğin;immunoglobulibinlerin  denetürasyonuna  ve bazen sütün tat – kokusunda  algılanabilir.Bir değişikliğe  yol açabilir.Ürünün yağ  otoksidasyonuna  karşı stabilitesi  arttırmakta  ve sadece birkaç  geri dönüşümsüz  kimyasal reaksiyon oluşabimektedir.

• Sterilizasyon = Gıda endüstrisinde uygulanan ısıl işlemlerin güvenli gıda üretimindeki rolleri büyük önem taşır.Ancak güvenli gıda konusunun  uzun bir raf ömrüne  dayalı olması da tüketici tarafından  önemsenen  ve tercih edilen  bir uygulamadır. Böyle bir üretim biçim ise ‘ticari sterilizasyon’adı verilen  bir ısıl işlem  yöntemi ile gerçekleştirilir.

Bu ısıl işlemin amacı , bakteri sporları  dahil bütün  mikroorganizmaları öldürmektedir. Bu sonuca ulaşmak için  değişik ısı normları kullanılabilir.

• Mikroorganizma veya enzimlerin ısıl direnci= Mikroorganizmaların ısıl işlem ile yok edilmesi logaritmik bir şekilde gerçekleşir. Mikroorganizmaların ısıl dirençleri bulundukları ortamın  genel özelliklerine bağlı olarak  değişir. Bu sterilizasyon ise  aşağıdaki açıklanan mikrobiyolojik tanımlamalar  ile sağlanabilir

• D- değeri= Bir ortamdaki canlı sporların %90 ının inaktivaasyonu için gerekli ısıl işlem sürecidir. ( D değerinin saptandığı sıcaklık . Örneğin d şeklinde ifade edilir.)

• TÖ değeri= Belirli bir ortam ve sıcaklıkta belirli sayıda mikroorganizmayı yok etmek için gereken ısıl işlem sürecine gösteren ‘termal ölüm eğrisi’dir. Diğer bir ifadeyle z – değeri mikroorganizmanın  termal ölüm süresini bir logaritmik  çevirim kısaltmak  için gerekli olan sıcaklık artışıdır.(z-değeri  yüksek olan mikroorganizmaların  ısı dirençleride yüksektir.)

• sıcaklık artışıdır.(z değeri yülsek olan mikroorganizmaların ısıl dirençleri de yüksektir.

• z – değeri= TÖ eğrisinin bir logaritmik devreyi aşması  için gerekli  sıcaklık değişimi  TÖ eğrisinin  z değeri olarak tanımlanır. Diğer bir ifade ile z değeri  mikroorganizmanın  termal ölüm süresini  bir logaritmik  çevirim kısaltmak  için gerekli olan

• F – değeri= bir ortamdaki 10 adet /ml C.botilinum sporunu belirli  bir sıcaklıkta 10 adet /ml  düzeyine indirmek  için gerekli olan süredir.(f değeri mutlaka sıcaklık ile verilir.) ısıl işlem koşullarının temel unsurlarından biri olan  sıcaklık x süre arasında  ters bir orantı bulunmaktadır.

• Ön ısıtma (pre-heating) = Bu işlem , düşük sıcaklık uygulamalarını kapsayan bir ısıl işlemdir. Bilindiği gibi belli normlarda  yürütülen bazı ısıl işlemlerden  önce stabiliteyi   korumak için önce  ön ısıtma teknikleri  uygulanır. Ayrıca  ısıl işlemler dışında uygulanan çeşitli işlemlerde  (krema  seperasyonu, homojenizasyon , inkübasyon  gibi)ön ısıtma  gereksinimini herzaman ortaya  çıkabilir. Isıl işlem uygulamalarında  kullanılan ısıl normlar sıcaklık x zaman (sn) ilişkisi içinde değerlendirilir.

…