DESTİLASYON CİHAZI İLE SO2 TAYİNİ
(REITH WILLIAMS METHOD-TS-485’ten modifiye edilmiş)
GEREKLİ EKİPMAN VE REAKTİFLER
-
1 l’lik balon (üç ağızlı) (A)
-
Musluklu huni (B)
-
300 mm uzunluğunda 6 kabarcıklı soğutucu (E )
-
50 ml’lik toplama tüpü (D)
-
Soğutucuyu tüpe bağlayan, ucunda delikli boru bulunan köprü (F)
-
Azot tüpünün bağlanacağı yıkama şişesi ©
-
Yıkama şişesinden geçen azotun; örneğin kaynadığı balona aktarılmasını sağlayan cam bağlantı (G)
-
Gerekli bağlantılar için hortumlar
-
Azot gazı tüpü %15’lik HCl (w/w)
-
%3’lük H2O2
-
0.1 N NaOH
-
0.01 N NaOH
-
Brom fenol mavisi (0.04 g’ı % 95’lik alkolle 100 ml’ye çözündürülür.)
-
Petekli ısıtıcı (H)
-
Düzeneğin bağlanacağı ayak ve mandallar.
DENEY
Metodun prensibi, belirli miktarlarda numune içindeki SO2’i serbest hale getirdikten sonra bundan meydana getirilecek H2SO4’i normalitesi bilinen bir alkali ile titre etmeye dayanır.
İŞLEM
• Sistem kurulur.
• A balonuna 300 ml damıtık su eklenir.
• D tüpüne 10 ml %3’lük H2O2 ve 2-3 damla bromfenol mavisi çözeltisi ilave edilir.
• Azot gazı açılır ve ayarlanır.Sistemden 10-15 dk. süre ile azot gazı geçirilir.(60-70 kabarcık/dk.)
• 10-15 g örnek tartılır.Bıçakla çok ince kıyılarak A balonuna ilave edilir.
• B hunisinden 50 ml (% 15’lik) HCl A balonuna ilave edilir.
• Soğutma suyu açılır.
• Isıtıcı açılır.
• 75 dakikalık damıtma süresi sonunda tüp sistemden ayrılır.
• Sırası ile ısıtıcı, soğutma suyu ve azot gazı muslukları kapatılır.
• D tüpü alınıp, rengi sarıdan mavi menekşe rengine dönünceye kadar NaOH ile titre edilir.
SO2 (ppm) = (S x F x 3200)/m
S = Harcanan 0.1 N NaOH (ml)
F = 0.1 N NaOH’in faktörü
m = Numune miktarı (g)
