Kükürt Tayini

DESTİLASYON CİHAZI İLE SO2 TAYİNİ

(REITH WILLIAMS METHOD-TS-485’ten modifiye edilmiş) 

 

GEREKLİ EKİPMAN VE REAKTİFLER 

  • 1 l’lik balon (üç ağızlı) (A)

  • Musluklu huni (B)

  • 300 mm uzunluğunda 6 kabarcıklı soğutucu (E )

  • 50 ml’lik toplama tüpü (D)

  • Soğutucuyu tüpe bağlayan, ucunda delikli boru bulunan köprü (F)

  • Azot tüpünün bağlanacağı yıkama şişesi ©

  • Yıkama şişesinden geçen azotun; örneğin kaynadığı balona aktarılmasını sağlayan cam bağlantı (G)

  • Gerekli bağlantılar için hortumlar

  • Azot gazı tüpü %15’lik HCl (w/w)

  • %3’lük H2O2

  • 0.1 N NaOH

  • 0.01 N NaOH

  • Brom fenol mavisi (0.04 g’ı % 95’lik alkolle 100 ml’ye çözündürülür.)

  • Petekli ısıtıcı (H)

  • Düzeneğin bağlanacağı ayak ve mandallar.

DENEY 

Metodun prensibi, belirli miktarlarda numune içindeki SO2’i serbest hale getirdikten sonra bundan meydana getirilecek H2SO4’i normalitesi bilinen bir alkali ile titre etmeye dayanır.

İŞLEM 

 

• Sistem kurulur.

• A balonuna 300 ml damıtık su eklenir.

• D tüpüne 10 ml %3’lük H2O2 ve 2-3 damla bromfenol mavisi çözeltisi ilave edilir.

• Azot gazı açılır ve ayarlanır.Sistemden 10-15 dk. süre ile azot gazı geçirilir.(60-70 kabarcık/dk.)

• 10-15 g örnek tartılır.Bıçakla çok ince kıyılarak A balonuna ilave edilir.

• B hunisinden 50 ml (% 15’lik) HCl A balonuna ilave edilir.

• Soğutma suyu açılır.

• Isıtıcı açılır.

• 75 dakikalık damıtma süresi sonunda tüp sistemden ayrılır.

• Sırası ile ısıtıcı, soğutma suyu ve azot gazı muslukları kapatılır.

• D tüpü alınıp, rengi sarıdan mavi menekşe rengine dönünceye kadar NaOH ile titre edilir.

SO2 (ppm) = (S x F x 3200)/m

S = Harcanan 0.1 N NaOH (ml)

F = 0.1 N NaOH’in faktörü

m = Numune miktarı (g)

Bir cevap yazın