Kinin Tayini

01. Yöntemin Prensibi

Bu yöntem baziklestirilen örnegin, kloroform ve sülfürik asit ile ekstraksiyonu sonucunda  elde edilen çözeltinin 251 nm’de absorbans degerinin ölçümüne dayanmaktadir.

02. Kullanılan Kimyasallar

1N Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi

Kloroform (analitik saf)

1N Sülfürik asit (H2SO4) çözeltisi

Kinin stok çözeltisi: 150 mg kinin tarildiktan sonra 20-30 mL 1N H2SO4 de çözüllür . Çözelti 100 mL’lik balonjojeye aktarilir. Kininin tartildigi kap bir kaç kez sülfürik asit ile yikandiktan sonra çözelti 1N H2SO4 ile 100 ml ‘ye tamamlanir. Bu çözelti buzdolabinda saklanmalidir (1500 µg/mL)

03. Deneyin Yapılışı

Gazi alinmis örnekten, 100 ml’lik ayirma hunisine 10-20 ml alinir. Üzerine 3 ml 1 N NaOH ve  15 ml kloroform eklenerek  1 dakika süre ile çalkalanarak ekstrakte edilir. Kloroform fazi baska bir ayirma hunisine alinir. Örnegin üzerine  iki kez daha kloroform eklenerek 1 dakika süre ile çalkalanip, kloroform fazlari baska bir 100 ml’lik ayirma hunisinde toplanir. Toplanan kloroform fazlari üzerine 20 ml 1 N H2SO4 eklenerek birer dakika süre ile toplam üç kez ekstrakte edilir. H2SO4fazlari 100 ml’lik bir ölçü balonuna alinir ve ayirma hunisi 1 N H2SO4ile yikandiktan sonra balon çizgisine 1N H2SO4ile tamamlanir.

Spektrofotmetre cihazinin dalga boyu 251 nm’ye ayarlanarak cihazin 0 ayari1N H2SO4 ile yapilir.

03.01. Standard Eğrinin Çizimi

100 mL’lik balonjojeye 10 mL stok çözeltiden, alinarak hacim çizgisine kadar 1 N H2SO4 ile seyreltilir (150µg/mL= 150mg/L). 150 ppm’lik standart çözeltisinden 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ve 6,0 mL alinarak 100 mL’lik balonjojelere koyulur ve hacim çizgisine kadar 1 N H2SO4 ile tamamlanir (Balonjojelerde ki kinin konsantrasyonu sirasi ile 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 7,5; 9,0 ppm (mg/L) dir)

Hazirlanan standartlarin 251 nm’de absorbanslari 1N H2SO4‘e karsi okunarak konsantrasyon-absorbans standart egrisi olusturulur.

Daha sonra bilinmeyen örnegin absorbansi okutularak olusturulan standart egrisi yardimi ile konsantrasyonu bulunur.

04. Hesaplamalar

Örnekteki kinin miktari

Kinin (mg/L) = (CxV) / m

C: Örnegin standart egrisinden okunan konsantrasyonu

V: Örnegin toplam seyreltildigi hacim mL

m. Alinan örnek miktari 

Facebook Yorumları

Bir Cevap Yazın