Katı Sıvı Ekstraksiyonu

1.0 ÖZET

2.0 DENEY HAKKINDA

3.0 EKİPMAN

4.0 VERİLER

5.0 HESAPLAMALAR

0 – 2 DAKİKA İÇİN

0 – 4 DAKİKA İÇİN

0 – 6 DAKİKA İÇİN

HEPSİ İÇİN GENEL

6.0 TARTIŞMA

7.0 YORUM

8.0 ÖNERİLER

9.0 KISALTMALAR

10.0 REFERANSLAR

APPENDIX


 1.0 ÖZET :

Ekstraksiyon işlemi genel olarak ayırma olarak tanımlanabilmektedir. Gıda endüstrisinde iki farklı işlem olarak karşımıza çıkmaktadır. Bunlardan biri sıvı – sıvı ekstraksiyonu diğeri ise bizim yaptığımız katı – sıvı ekstraksiyonudur.

Katı – sıvı ekstraksiyonu işlemi bir katı faz içerisinde bulunan değerli bir maddenin bir çözgen yardımı ile katı fazdan sıvı faza taşınması ve bu iki fazın birbirinden ayrılması işlemidir.

 Yapılan denemede amaç ;

1)   Şekerli bir üründen su yardımıyla şekerin ekstrakte edilmesi,

2)   Laboratuar koşullarında ekstraksiyon işleminin genel karakteristiklerini belirlenmesi,

3)   Ekstraktaki şeker konsantrasyonunun zamana karşı belirlenmesi,

4)   Ekstraksiyon parametrelerinin tartışılmasıdır.

Katı – sıvı ekstraksiyonu üç komponente bağlı olarak gerçekleşen bir işlemdir. Bunlar; içerisinde çözünebilir maddenin tutulduğu inert katı, çözünebilir madde ve çözünebilir maddeyi çözebilen çözgendir.

İşlem tek kademede gerçekleştirilebildiği gibi birbirine bağlı çok kademeden de oluşabilmektedir. Çok kademeli ekstraksiyonun kullanılmasının nedeni işlemi daha ekonomik hale getirerek amaca ulaşmaktır.  Deney sırasında işlemin temel özelliklerinin görülebilmesi için tek kademeli bir ekstraksiyon işlemi gerçekleştirilmektedir.

Ekstraksiyon hızına etki eden etmenler bulunmaktadır. Katı sıvı yüzey alanı ne kadar fazla ise ekstraksiyon da o kadar hızlıdır. Bu nedenle büyük parça halindeki gıdalarda önce bir boyut küçültme işlemi yapılmalıdır. Çözünen madde azaldıkça difüzyon zorlaşır yani konsantrasyon farkı işlemi etkilemektedir. Bunun etkisini azaltmak için çok kademeli ekstraksiyon işleminde ters akım uygulanabilir. Çözgenin akış hızı da etkinliğe etki etmektedir. Bu nedenle sürekli olarak sabit debide sisteme beslenmelidir. Bir diğer etkende sıcaklıktır ki sıcaklığın artması difüzyon hızını arttırır fakat gıda maddesine zarar vermemesi için optimize edilmelidir.

 2.0 DENEY HAKKINDA :

Deneyde yapılan katı – sıvı ekstraksiyonun da tahta parçalarına emdirilmiş halde bulunan şekerin ekstraksiyonu yapılmıştır. Bunun için öncelikle 85 gr. şeker suda çözülmüş ve 65 gr. olan tahta parçalarına emdirilmesi sağlanmıştır. Bunun sebebi şeker konsantrasyonu bilinen bir materyalle çalışmayı tercih etmemizdir.

Şeker emdirilmiş tahta parçaları çözgene dayanıklı terilen torbaya konularak ağzı bağlanır ve torba ekstraksiyon kazanına yerleştirilir. Hunide torba ile birlikte yerleştirilir ve kapak kapatılır. Şeker için çözgen olarak su kullanılacağı için sağ taraftaki kazana su konulur. Sistemde isteğe göre pompa ve sıcaklık ayarı yapılarak pompa çalıştırılır.

Deney farklı konfigürasyonlarda yapılabilmektedir. Açık sirkülasyona göre çalıştırılırsa ekstratın destilasyon ünitesindeki buharlaştırıcıya gitmesi , kapalı sirkülasyona göre çalıştırılırsa ekstratın direk olarak depolama tankına gitmesi sağlanır. Deney sırasında kapalı sirkülasyon sağlanmıştır.

Seçilen açık veya kapalı sirkülasyona konfigürasyonuna göre vanaların pozisyonu  değişmektedir.

Sistem çalışmaya başladıktan sonra 2, 4 ve 6. dakikalarda çözgenin giriş kısmındaki vanadan ve ekstratın çıkış kısmındaki vanadan örnek alınarak refraktometre yardımıyla brix.leri okunur. Çözgen sıcaklığı kaydedilir.

Son olarak da işlem bittikten sonra kalan katı materyal tartılır ve tartım kaydedilir.

3.0 EKİPMAN :

Laboratuar tipi katı – sıvı ekstraksiyon cihazı; basit, portatif ve kolay çalışma özelliğine sahiptir. Ekstrakte edilecek materyal çözücüye dayanıklı terilen torba içine konularak silindirik ekstraktör kazanına yerleştirilir.

Sistemde iki adet kazan bulunmaktadır bunlardan biri sistemde kullanılan çözgen için diğeri ise destilasyon ünitesinde buharlaştırıcı olarak kullanılır. Bu kazanların üzerinde dolum ağzı, cam seviye göstergesi, termometre ve boşaltım vanaları bulunmaktadır.

Pompa çözgenin kontrol edilebilir akış hızında iki farklı yoldan ekstraksiyon kazanına iletilmesini sağlar. Çözgen kazanın üzerinden veya alt kısmından gönderilebilir. Akış hızı da bir vana yardımıyla ayarlanmaktadır.

Ekstraksiyon kazanı alt ve üst kısmı paslanmaz çelik plakalar içeren silindirik cam tüpten oluşmaktadır. Alt ve üstte sızıntıyı önlemek için contalar vardır. Ayrıca üst kısımda kapak bulunmaktadır.

Cam destilasyon kolonu mevcuttur ancak deney sırasında kullanılmamıştır.

Çözgenin çalışma konfigürasyonu  vanalarla ayarlanmaktadır. Ayrıca vanalar sayesinde sistemde istenilen bir çok yerden örnek alınarak kontrol edilmesi sağlanır.

Ekstraktör kazanında, destilasyon kolonunda ve çözgen taşıyan borularda ısı kaybını önlemek için yalıtım yapılmıştır.

Isıtıcılar ve pompanın açma kapama düğmesi ve sistemin akım şemasının bulunduğu  bir kontrol paneli bulunmaktadır.

4.0 VERİLER :

Tahta kütlesi : 65 gr.

Şeker kütlesi : 85 gr. ( 100 ml suda çözülüp tahtalara emdirilmiş )

Çözgen miktarı : 2.5 lt  su

Tsu : 14 ° C

ZAMAN

GIRIŞ BRIX

ÇIKIŞ BRIX

2. dak

0

1.5

4. dak

0,5

2,0

6. dak

1,0

2,5

5.0 HESAPLAMALAR :

Tsu = 14 ° C       =>  rsu  = 998,2 kg/m3                 ( Geankoplis,1993)

Vsu = 2,5 lt = 2,5*10 –3  m3

Ass-1 _  2,5 lt. suyun tamamının 6 dakikada bittiği kabul edilmiştir.

V΄= 2500 ml / 6 dak = 416,67 ml/dak

mşeker = 85 gr.

Ass-1 _  85 gr. şekerin %20 sinin kayıp olduğu kabul edilmiştir.

mşeker = 85 – 85*0,2 = 68 gr.

0 – 2 dakika aralığı için : 

L0  için   ALo = 65 gr.  BLo = 0 gr.  CLo = 68 gr.

Liçin   AL1 = 65 gr.

V2 için   BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 833,34 * 10 –3 = 831,84 gr.

Ass- 3_ giren çözgen ile çıkan ekstratın hacimsel akış debisi eşit kabul edilmiştir.

V1΄ = V2΄ = 833,34*10 – 3 lt.

mV1 = rV1 * VV1

mV1 = 998,2 * 833,34 * 10 –3

mV1 = 831,84 gr

                   CV1

xV1 = ——————  = 0 olduğu için

         BV1 + CV1

CV1 = 0   ve   BV1 = V1 – CV1 = 831,84 gr.           BV1 = 831,34 gr.

ŞEKER DENKLİĞİ :

CLo  +  CV2   =  CL1  +  CV1

68    +  0  =  CL1 + 0

CL1  = 68 gr.

SU DENKLİĞİ :

BLo   +  BV2  =  BL1 +  BV1

0     +  831,84  =  BL1  + 831,84

BL1  = 0

0_2 DAK.

A( İnert Katı )

B ( Çözgen )

C ( Çözünen Madde)

L0

65

0

68

V2

0

831,34

0

L1

65

0

68

V1

0

831,34

0

0 – 4 dakika aralığı için :

L0  için   ALo = 65 gr.  BLo = 0 gr.  CLo = 68 gr.

Liçin   AL1 = 65 gr.

V2 için   BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 1666,68 * 10 –3 = 1663,68 gr.

mV1 = rV1 * VV1

*** % 20 lik sukroz çözeltisinin yoğunluğu 1073 kg/m³ olarak bulunmuştur.  ( Geankoplis,1993 )

rsukroz çözeltisi  = xw * rw + xs * rsukroz

1073 = 0,8 * 998,2 + 0,2 * rsukroz

rsukroz = 1372,2 kg/m³

rV1= xw * rw + xs * rsukroz

rV1= ( 1- 0,005) * 998,2 + 0,005 * 1372,2

rV1= 1000,07 kg/m³

mV1 = 1000,07 * 1666,68 * 10 –3

mV1 = 1666,8 gr

                   CV1

xV1 = ——————  = 0,005

         BV1 + CV1

V1 = BV1 + CV1 = 1666,8 gr.

CV1 = 1666,8 * 0,005

CV1 = 8,334 gr.

BV1 =1666,8 – 8,334

BV1 = 1658,466gr.

ŞEKER DENKLİĞİ :

CLo  +  CV2   =  CL1  +  CV1

68   +  0  =  CL1 + 8,334

CL1  = 59,666 gr.

SU DENKLİĞİ :

BLo   +  BV2  =  BL1 +  BV1

0  +  1663,68  =  BL1  + 1658,466

BL1  = 5,214

0_4 DAK.

A( İnert Katı )

B ( Çözgen )

C ( Çözünen Madde)

L0

65

0

68

V2

0

1663,68

0

L1

65

5,214

59,666

V1

0

1658,466

8,334

0 – 6 dakika aralığı için :

L0  için   ALo = 65 gr.  BLo = 0 gr.  CLo = 68 gr.

Liçin   AL1 = 65 gr.

V2 için   BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 2500 * 10 –3 = 2495,5 gr.

mV1 = rV1 * VV1

rsukkroz çözeltisi = 1073 kg/m³ ( Geankoplis,1993 )

rsukroz = 1372,2 kg/m³

rV1= xw * rw + xs * rsukroz

rV1= ( 1- 0,01) * 998,2 + 0,01 * 1372,2

rV1= 1001,94 kg/m³

mV1 = 1001,94 * 2500 * 10 –3

mV1 = 2504,85 gr

                   CV1

xV1 = ——————  = 0,01

         BV1 + CV1

V1 = BV1 + CV1 = 2504,85gr.

CV1 = 2504,85 * 0,01

CV1 = 25,05 gr.

BV1 =2504,785 – 25,05

BV1 = 2479,8 gr.

ŞEKER DENKLİĞİ :

CLo  +  CV2   =  CL1  +  CV1

68  +  0  =  CL1 + 25,05

CL1  = 42,95 gr.

SU DENKLİĞİ :

BLo   +  BV2  =  BL1 +  BV1

0  +  2495,5  =  BL1  + 2479,8

BL1  = 15,7

0_6 DAK.

A( İnert Katı )

B ( Çözgen )

C ( Çözünen Madde)

L0

65

0

68

V2

0

2495,5

0

L1

65

15,7

42,95

V1

0

2479,8

25,05

HEPSİ İÇİN :

L0  için   ALo = 65 gr.  BLo = 0 gr.  CLo = 68 gr.

Liçin   AL1 = 65 gr.

V2 için   BV2 = rsu * VV2 = 998,2 * 2500 * 10 –3 = 2495,5 gr.

mV1 = rV1 * VV1

rsukkroz çözeltisi = 1073 kg/m³ ( Geankoplis,1993 )

rsukroz = 1372,2 kg/m³

rV1= xw * rw + xs * rsukroz

rV1= ( 1- 0,01) * 998,2 + 0,01 * 1372,2

rV1= 1001,94 kg/m³

mV1 = 1001,94 * 2500 * 10 –3

mV1 = 2504,85 gr

 

TOPLAM KÜTLE DENKLİĞİ

Lo + V =  L1 + V1

68  +  2495,5  =  L1 + 2504,85

L1 = 58,65 = BL1 + CL1          

xL1 =  xV1

                               CV1                            CL1

 ——————  = ——————

   BV1 + CV1                BL1 + CL1

 

CV1 /2504,85  =  CL1 / 58,65

58,65 CV1   =  2504,85 CL1

CV1 = 42,71 CL1

ŞEKER DENKLİĞİ :

CLo  +  CV2   =  CL1  +  CV1

68   +  0  =  CL1 + 42,71 CL1

CL1  = 1,556 gr.               CV1 = 42,71 * 1,556 = 66,444

L1 = BL1 + CL1 = 58,65

BL1 +1,556 = 58,65

BL1 = 57,094 gr.

SU DENKLİĞİ :

BLo   +  BV2  =  BL1 +  BV1

0  +  2495,5  =  57,094  + BV1

BV1  = 2438,406

OVERALL

A( İnert Katı )

B ( Çözgen )

C ( Çözünen Madde)

L0

65

0

68

V2

0

2495,5

0

L1

65

57,094

1,556

V1

0

2438,406

66,444

 

 xteorik = xV1 = xL1 = 66,444 /2504,85 = 0,0265 = % 2,65

xdeneysel = % 1

6.0 TARTIŞMA :

Deneyin yapılabilmesi için öncelikle şeker suda çözülmüş ve tahta parçalarına emdirilmiştir. Bunun sebebi materyalin içerisindeki şeker miktarını bilmemiz sistemin etkinliğini inceleyebilmek açısından daha iyidir.

Kullanılan şeker 85 gr. dır. Fakat materyal terilen torbaya konulurken tepsi içerisinde bir kısmı kalmıştır. Bu nedenle hesaplamalar yapılırken şekerin % 20 sinin kayıp olduğu düşünülmüş ve materyal içerisindeki şeker miktarı 68 gr.  olarak alınmıştır.

İşlem 6 dakikada bitirilmiştir. Bu sırada  çözgen olarak kullanılan suyun tamamı bitmemiştir. Ancak hesaplamalar sırasında tamamının bittiği varsayılmıştır. Bu varsayım üzerine suyun hacmi 6 dakikaya bölünerek hacimsel debisi bulunmuş ve zaman aralıkları için ayrı ayrı hesap yapılırken giren suyun hacmi ona göre bulunmuştur. Aynı zamanda kütlesini bulabilmek içinde hacmi 14° C deki yoğunluğuyla çarpılmıştır.

Hesaplamalar yapılırken giriş için ölçülen brix değerleri çıkış olarak alınmıştır. Kullanılan materyalde inert katı ( A ) ve çözünen madde ( C ) , çıkan materyalde inert katı ( A ) , çözünen madde ( C ) ve çözgen ( B ) bulunmakta ; çözgen saf olarak ( B ) girmektedir  ve ekstrakt ise hem çözgen ( B ) hem de çözünen madde ( C ) içermektedir.

Giren çözgen ile çıkan ekstratın hacimlerinin aynı olduğu düşünülmüş ve tüm bu unsurlar göz önünde bulundurularak kütle denklikleri ile hesaplamalar yapılmıştır.

Hesaplamalar 0 – 2 , 0 – 4 , 0 – 6 ve hepsi için genel olarak ayrı ayrı yapılmış ve zamanla inert katıda tutulan şekerin azaldığı görülmüştür. Buna bağlı olarak da ekstraktta şeker miktarı artmıştır.

Deneysel olarak ölçülen konsantrasyon % 1 ken teorik olarak hesaplanan konsantrasyon % 2.65 çıkmıştır. Teorik olan daha yüksektir. Çünkü çözgenin tamamının kullanıldığı başta olmak üzere tüm ass.lar bu sonucu etkilemiştir. Deneyde teoriktekinden daha az çözgen kullanıldığına göre daha az şeker çözülebilmiştir.

                7.0 YORUM :

Katı – sıvı ekstraksiyonu katı içerisinde sıvı halde bulunan komponentin alınabilmesi için oldukça etkili bir sistemdir. Gıda sanayiinde yağlı tohumdan yağ eldesinde , en çok şeker pancarından şeker eldesinde, öğütülmüş kahveden sıcak su ile kahve özütünü alarak toz kahve eldesinde, toz çözünür çay eldesinde kullanılmaktadır. Bunun dışında günlük hayatımızdaki çayın demlenmesi de bir katı – sıvı ekstraksiyonudur.

Sistem oldukça etkili bir sistem olmakla beraber bir çok şeyden etkilenmektedir. Sıcaklık optimize edilmeli , boyut küçültme işlemi yapılmalı , sabit bir hızla çözgen gönderilmelidir.

Tek kademeli ve çok kademeli olarak kullanılabileceği gibi kesikli ve sürekli olarak da uygulanabilmektedir.

Sanayide çeşitli  ekstraksiyon ekipmanları kullanılmaktadır. Bunlara Bollmann extractor, Hildebrandt extractor, Rotocell extractor örnek gösterilebilir. Ayrıca partiküller çok küçük   ise kalınlaştırıcılar kullanılmalıdır.

8.0 ÖNERİLER :

·              Kullanılan çözücünün tipi iyi seçilmelidir. İlk dikkat edilmesi gereken şey çözünmesini istediğimiz komponenti çözebilen bir çözücü olmalıdır. Örneğin şeker .için su kullanılabilirken yağ için su kullanılamamaktadır. Çünkü su yağı çözemez. Bunun dışında sistemin ekonomisini de düşünecek olursak çözgen ucuz ve kolay bulunabilir olmalı, viskozitesi düşük ve uçuculuğu az olmalıdır.

·              Ekstraksiyona neden olan etmenleri sıra ile ele alacak olursak ;

1        ) Temas yüzey alanı : Yüzey alanının geniş olması çözünen maddenin çözgenle temasını kolaylaştırır. Bu nedenle boyut küçültme işlemi yapılmalıdır. Fakat çok ufak partiküller sistemde tıkanmalara neden olacağı için bir limiti vardır.

2        )  Sıcaklık : Yüksek sıcaklık difüzyon hızını arttırdığı için ekstraksiyon hızını da arttırmaktadır. Ancak gıdaların bir çoğu yüksek sıcaklıktan olumsuz etkilendiği için dikkat edilmelidir.

3        )  Çözgenin akış hızı : çözgenin akış hızının artması ekstraksiyon hızının da artmasını sağlar. Bu amaç için mekanik karıştırıcılar kullanılabileceği gibi pompalarda kullanılabilir. Özellikle gıdanın yapısına zarar gelmesini istemediğimiz zaman pompa kullanımı tercih edilmelidir.

4        )  Konsantrasyon farkı :  sistemde çözgen ne kadar saf olursa etkinliği o kadar iyidir. Ayrıca çok kademeli sistemlerde de ters akım uygulanarak etkinlik arttırılabilir.

·              Şeker eldesi mekanik presleme yoluyla yapılsaydı elde edilebilecek şeker oranı çok düşerdi. Çünkü gıdanın yapısında şeker serbest halde dolaşmamaktadır. Bu nedenle istediğiniz kadar baskı uygulayın belli bir miktardan fazlasını çıkaramazsınız. Kayıp fazlalaşır. Örneğin yağ sanayiinde önce mekanik presleme işlemi yapılıyor. Fakat tek başına yapıldığında kayıp çok olduğu için mekanik preslemenin arkasından kalan küspeye ekstraksiyon işlemi uygulanmaktadır.

9.0 KISALTMALAR :

T = sıcaklık ( ° C )

r = yoğunluk ( kg /m³ )

V = hacim  ( m³ )

V΄= hacimsel debi ( m³ / dak. )

m = kütle ( gr. )

Lo = besleme ( inert katı hariç çözelti miktarı ) ( gr.)

V2 = çözgen ( ml ; gr.)

V1 = ekstrakt ( ml ; gr. )

L1 = rafinant faz ( gr. )

A = inert katı ( gr. ) ( tahta parçaları )

B = çözgen ( gr. ) ( su )

C = çözünen madde ( gr. ) ( şeker )

y = inert katı tarafından tutulan  çözelti konsantrasyonu

( kg inert katı / kg çözelti )

x =  çözelti içerisindeki çözünür madde konsantrasyonu

( kg çözünen madde / kg çözelti )

10.0 REFERANSLAR

1. Geankoplis, C. J., 1993. ‘Transport Process and Unıt  Operatıons‘       3. Edition, Allyn and Bacon Inc. Massachusetts.

2. Coulson ,J.M.; Richardson, J.F.,1978 .’Chemical Engineering’ 3.rd Editions, Pergamon Press. Elmsford , New York

3.  Toledo, D.T.,1991. ‘ Fundementals of Food Process Engineering ‘. 2nd editions, Van Nostrand Reinhold, New York.

4. Heldman,  D.R.; Singh R.P. , 1981 . food Process Engineering . 2. ed. AVI  Publ. Co. Westport, Conn.

5. McCabe, W.L. ; Smith, J.C. ; Harriot, P. ; 1983 , ‘ Unit Operations of Chemical Enginering ‘ , 5th Edition, Mc Graw Hill International Editions, Singapore

Bir cevap yazın