Baharatlarda Ham Selüloz Tayini

YÖNTEMİN İLKESİ:

Numunenin örtücü çözelti ile (bir asit karışımı) örtülerek, ısıtılması, kalıntının asetik asit  ile muamele edilmesi, sıcak su ile yıkandıktan sonra değişmez ağırlığa kadar ısıtılarak tartılması, kalıntının küllendirilmesi, kül kısmının tartıdan çıkarılarak, geriye kalan ağırlığın bulunması ilkesine dayanır.

ARAÇ VE GEREÇLER:

1. Analitik Terazi
2. Etüv, 105 ± 5 santigrat derecede tutulabilen
3. Kül Fırını 800 ± 50 santigrat derecede tutulabilen
4. Dik soğutucu
5. Beher, 100 ve 200 ml.’lik
6. Erlen, 100 ve 200 ml.’lik
7. Pipetler, 5, 10 ve 25 ml.’lik
8. Cam huni
9. Süzgeç kağıdı
10.Kaynatma Balonu, 250 – 300 ml.’lik
11.Genel laboratuvar araç ve gereçleri

AYIRAÇ VE ÇÖZELTİLER:

1.Örtücü Çözelti; 70 ml. % 70’lik asetik asit, 5 ml. derişik nitrik asit ve 2 gr. triklorasetik ile  hazırlanır
2. Asetik asit, % 70’lik
3. Etil Alkol, % 96’lık
4. Eter
5. Aseton
6. Sıcak distile su

İŞLEM:

1 gr. numune tartılır ve kaynatma balonuna konulur. Üzerine 25 ml. örtücü çözelti katılır ve dik soğutucuya bağlanır.30 dk doğrudan doğruya kaynatılır, sonra balon alevden geri çekilir, su akımı ile soğutulur, önceden tartılıp darası alınmış bir süzgeçten süzülür.En son damlada süzülünceye kadar beklenir, süzgeç ve balon % 70’lik asetik asit ile bir kez yıkanır ve tamamen süzülünceye kadar beklenir. Alttan süzülen su tam nötr reaksiyon verinceye kadar, süzgeç ve kalıntı, sıcak distile su ile, sonra üç kez aseton ile yıkanır. Aseton tamamen süzüldükten sonra bir kez de eterle yıkanır. Süzgeç kağıdı dikkatle huniden ayrılır, katlanır ve bir saat camı üzerine yerleştirilir.105 santigrat derecede dikkatle kurutulur ve tartılır.
1-37 Kuru ve tartılmış kalıntı süzgeç, tartısı belli bir krozeye yerleştirilir, 800 santigrat derece ± 50 de küllendirilir. İçinde kül bulunan kroze yeniden tartılır.

SONUÇ:

Ham selüloz % gr. = A – B

Burada;
A = Kurutulmuş süzgecin selüloz ile birlikte ağırlığı, gr.
B = Süzgeç kağıdının önceden bulunan darası, gr.

Saf selüloz % gr.= C – F

Burada;

C = Ham selüloz, gr.
F = Selülozlu süzgeç kağıdı ve kroze ağırlığından küllendirmeden sonraki ağırlığın çıkarılması  ile elde olunan değer (gr.) dır.

Facebook Yorumları

Bir Cevap Yazın