Aradişik ve Daha Yüksek Yağ Asitleri Tayini

  1. AMAÇ ve KAPSAM

Yağlarda yüksek karbonlu yağ asitlerinin tespit edilmesidir.Yer fıstığı yağı veya yer fıstığı yağının diğer sıvı yağlar ile karışımına uygulanır.

2.       PRENSİP

Yağ numunesi , sabunlaştırıldıktan sonra , sabunlaşmayan kısımdaki yüksek yağ asitlerinin % 70 lik ve % 90 lık etanolle çözülerek kristallendirilmesi ve kristallerin tartılmasıdır.

  1. ALET VE  EKİPMAN

·         Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri

·         Platin tel

·         Kılcal boru , bir ucu kapalı

·         Ergime noktası tayin düzeneği

·         Termometre , 0,1 °C taksimatlı 50 – 80 °C arası okuma yapabilen

·         Etüv , 100 °C ye ayarlanabilen

  1. KİMYASALLAR

·         1,5 N etanollü KOH

·         %33 lük Asetik Asit

·         % 70 (v/v) lik etanol , d= 0,890

·         % 90 (v/v) lık etanol , d= 0,832 – 0,835

·         Dietil eter

5.    İŞLEM

250 mL lik tıraşlı bir erlene 5 g numune alınır 1,5 N alkollü KOH çözeltisi eklenerek geri soğutucu altında 10 dakika kaynatılır. Sıcak çözeltiye 7,5 mL % 33 lük asetik asit ve içinde 1 mL derişik HCl bulunan % 70 lik etil alkolden 100 mL eklenir.  Bu karışımın  1 saat 12 – 14 °C de tutulması sonuncunda bir çökeltinin oluşmaması yer fıstığı yağının olmadığını gösterir.

Çökelti oluşursa , çözelti süzülür ve çökelti , hidroklorik asitli % 70 lik  etil alkol ile 17 – 19 °C de yıkanır. Çökelti , ara sıra halka halinde bükülmüş bir platin tel yardımı ile kırılır. Yıkama işlemine , yıkama çözeltisi su ile bulanıklık vermeyinceye kadar ( veya çok az bulanıklık verinceye kadar ) devam edilir. Kristalleştirmede ve yıkamada kullanılan % 70 lik etanolün toplam hacmi kaydedilir.  Çökelti mümkün olduğunca az ( 25 – 70 mL ) % 90 lık etil alkolde çözülür ve 15 °C ye soğutularak 3 saat bekletilir. Çökelti meydana gelmemesi yer fıstığı yağının bulunmadığını gösterir.

Çökelti oluşursa , çözelti süzülür. 15°C da kristalleştirmede kullanılanın yarısı kadar % 90 lık etil alkol ile yıkanır. 50 mL % 70 lik etanolle yıkamaya devam edilir. Yıkanmış kristaller ılık dietil eterde çözülür. 105 °C de kurutulmuş ve desikatörde soğutularak darası alınmış bir balona süzülür. Çökelti eterle yıkanarak yıkama suları da balona aktarılır.  Balondaki eter uçurulur ve 100 °C de kurutularak tartılır.

Balon içindeki kristallerin ergime noktası kapalı bir kılcal boru kullanılarak tayin edilir. Ergime noktası 71°C den aşağıda ise % 90 lık etanol kullanılarak yeniden kristallendirilir. Yukarıdaki gibi darası alınmış bir başka balona alınır. Kurutulur , tartılır ve yeniden erime noktası tayini yapılır. Erime noktası 71°C den aşağıda ise numunede yer fıstığı yok demektir. Erime noktası 71°C veya daha üzerinde ise kristallerin miktarında % 90 ve % 70 lik etanolde çözünen kısımlar için çizelge 1 ve 2 de gösterilen düzeltmeler yapılır.

6.    HESAPLAMA

Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.

m1 + ( V1 x K1 / 70 ) + (V2 x K2 / 100 )

% Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri , kütlece =  ——————————————————— x 100

m

m : Numune kütlesi , g

m1: kristallerin ağırlığı , g

V1: kullanılan % 90 lık etanol miktarı , mL

V2: kullanılan % 70 lik etanol miktarı ( çöktürmede , yıkamada kullanılan ve en başta kullanılan 100 mL toplamı , mL

Numunede yer fıstığı yağı miktarının belirtilmesi gereken hallerde araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı çizelgede verilen K3 katsayısı ile çarpılmalıdır.

% 90 lık etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme

Oluşan kristallerin miktarı , g (m1)

15°C de kullanılan % 90 lık etanolün beher 70 mL si için yapılacak düzeltme ,g (K1)

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45

0,50

0,02170,0252

0,0295

0,0336

0,0364

0,0385

0,0407

0,0427

0,0440

0,0457

%70 lik etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme ile araşidik asidi yer fıstığına çevirme katsayısı

Oluşan kristallerin erime noktası

15°C de kullanılan %70 lik etanolün beher 100 mL si için yapılacak düzeltme ,g (K2)

Hesaplanan araşidik asit değerini yer fıstığı yağına çevirmek için kullanıla- cak katsayı (K3)

71,0

71,5

72,0

72,5

73,0

0,01300,0099

0,0080

0,0067

0,0060

17,018,6

20,0

21,1

22,0

  1. KAYNAK

TS 894 / Nisan 1975

Facebook Yorumları

Bir Cevap Yazın